| 发明名称 | 利用4-(对氨基苯磺酰胺基)-5-甲氧基-6氯嘧啶制备周效磺胺的方法 | ||
| 摘要 | 本发明涉及一种利用4-(对氨基苯磺酰胺基)-5-甲氧基-6氯嘧啶制备周效磺胺的方法，(a)向反应容器中分别加入甲醇、氢氧化钠和水，接着在搅拌条件下加入含有4-(对氨基苯磺酰胺基)-5-甲氧基-6氯嘧啶的三氯乙烯溶液，随后升温至69～72℃回流反应2～6小时形成混合物；(b)在76～78℃下蒸馏混合物除去甲醇，随后升温至105～115℃蒸馏除去三氯乙烯，接着向其中加入盐酸调节pH至9.5～10.5，再加入活性炭在80～85℃下搅拌脱色0.5～2小时得到清液；(c)向清液中滴加冰醋酸溶液至pH＝5.1～5.4进行沉淀，离心脱水即可。通过在反应容器中引入水和三氯乙烯，分别用于溶解氢氧化钠和4-(对氨基苯磺酰胺基)-5-甲氧基-6氯嘧啶，能够有效降低反应散发的热量，使得反应平稳进行且反应容器温度分布均匀。 | ||
| 申请公布号 | CN103910686A | 申请公布日期 | 2014.07.09 |
| 申请号 | CN201410083317.6 | 申请日期 | 2014.03.10 |
| 申请人 | 常熟市南湖实业化工有限公司 | 发明人 | 邵香民 |
| 分类号 | C07D239/69(2006.01)I | 主分类号 | C07D239/69(2006.01)I |
| 代理机构 | 代理人 | ||
| 主权项 | 一种利用4‑(对氨基苯磺酰胺基)‑5‑甲氧基‑6氯嘧啶制备周效磺胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：(a)向反应容器中分别加入甲醇、氢氧化钠和水，接着在搅拌条件下加入含有4‑(对氨基苯磺酰胺基)‑5‑甲氧基‑6氯嘧啶的三氯乙烯溶液，随后升温至69～72℃回流反应2～6小时形成混合物；(b)在76～78℃下蒸馏所述的混合物除去甲醇，随后升温至105～115℃蒸馏除去三氯乙烯，接着向其中加入盐酸调节pH至9.5～10.5，再加入活性炭在80～85℃下搅拌脱色0.5～2小时得到清液；(c)向所述清液中滴加冰醋酸溶液至pH＝5.1～5.4进行沉淀，离心脱水即可。 | ||
| 地址 | 215562 江苏省常熟市莘庄镇南湖农场 | ||