木质素自催化合成环氧树脂的方法

摘要

本发明所涉及的是以造纸黑液中的木质素为原料，在常压低温水浴条件下，自催化制备木质素部分替代双酚A型环氧树脂的方法。它是将造纸黑液通过酸析除杂，过滤得到木质素碱溶液，再将双酚A，环氧氯丙烷，木质素碱溶液混合，在加热搅拌的条件下进行充分反应，反应过程利用的是木质素碱溶液的自催化效应，再过滤产物，将滤液进行减压蒸馏，最终得到环氧树脂棕色粘性液体。本发明的优势在于不仅减少了造纸黑液污染的排放，实现了废物利用，而且利用无毒无害的木质素为原料，提高了环氧树脂的安全性。本发明反应条件温和，不需加入其它催化剂和改性剂，操作工艺简单，既节约能源降低成本，又创造了经济价值和社会价值，具有十分重要的现实意义。

主权项

一种以造纸黑液中的木质素为原料，在常压低温水浴条件下，自催化制备木质素部分替代双酚A型环氧树脂的方法，其具体操作步骤为：(1)利用质量分数为20％的硫酸溶液调节造纸黑液的pH至8.5，过滤除去灰分及杂质，得到木质素碱溶液；(2)称取一定质量m₁的双酚A，单位为g，并移取19.6mL环氧氯丙烷，置于带有搅拌装置的三口烧瓶中，50℃水浴条件下搅拌使其充分溶解；(3)向体系中加入1mL(1)中所得的木质素碱溶液作为催化剂，该木质素碱溶液浓度为25.8g／L，反应30min，再升温至90℃，根据木质素添加比例的不同，即木质素添加比例占双酚A质量的10wt.％～25wt.％，计算所需木质素碱溶液的体积V，单位为mL，计算公式为：木质素添加质量比例=(25.8V／1000)／m₁，并向体系中缓慢滴加，反应1h后停止搅拌；(4)将(3)中所得的产物热过滤，收集滤液进行减压蒸馏，除去残留的水分和过量的环氧氯丙烷，最终得到环氧树脂棕色粘性液体，减压蒸馏出的有机溶剂可进行回收利用。