发明名称 一种合成金属氮杂环卡宾配合物的方法
摘要 本发明公开了一种合成金属氮杂环卡宾配合物的方法,在有机溶剂,如乙腈、丙酮或硝基甲烷中加入摩尔比为1∶0.5~2的镍氮杂环卡宾配合物和金属前驱体,35~70℃反应1~24小时,反应完毕结晶纯化得到金属氮杂环卡宾配合物。本发明反应条件温和,后处理简单,产率较高,使用廉价易得的镍氮杂环卡宾配合物替代传统的银氮杂环卡宾配合物作为卡宾转移试剂,是对金属卡宾配合物合成方法的进一步发展,为过渡金属氮杂环卡宾配合物催化剂的工业化应用奠定了基础。
申请公布号 CN102351907B 申请公布日期 2014.07.09
申请号 CN201110241732.6 申请日期 2011.08.22
申请人 浙江大学 发明人 陈万芝;刘波
分类号 C07F15/00(2006.01)I;C07F15/02(2006.01)I;C07F15/06(2006.01)I;C07F1/12(2006.01)I;C07F15/04(2006.01)I;C07D401/06(2006.01)I;C07D401/14(2006.01)I;C07D471/04(2006.01)I;C07D401/04(2006.01)I;C07D403/14(2006.01)I;B01J31/22(2006.01)I;C07C49/796(2006.01)I;C07C45/68(2006.01)I;C07F7/08(2006.01)I;C07C255/50(2006.01)I;C07C253/30(2006.01)I 主分类号 C07F15/00(2006.01)I
代理机构 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 代理人 胡红娟
主权项 一种合成金属氮杂环卡宾配合物的方法,包括:在有机溶剂中加入镍氮杂环卡宾配合物和金属前驱体,反应完毕结晶纯化得到金属氮杂环卡宾配合物;所述的金属前驱体的通式表示为M(L)<sub>n</sub>Cl<sub>m</sub>;其中,M为钯(Ⅱ)、铂(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、铁(Ⅱ)、金(Ⅰ)或镍(Ⅱ);L为三苯基膦、1,5‑环辛二烯、二甲硫醚、乙腈、苄腈、苯甲腈、二甲基亚砜、烯丙基或对伞花烃;n=0、1、2或3;m=1或2;所述的镍氮杂环卡宾配合物的结构式为:<img file="FDA0000458080310000011.GIF" wi="1902" he="301" />其中,R<sup>1</sup>为甲基、正丁基、嘧啶基、吡啶基;R<sup>2</sup>为嘧啶基、吡啶基、邻菲罗啉基、连三唑甲基;X<sup>‑</sup>为PF<sub>6</sub><sup>‑</sup>、Cl<sup>‑</sup>、Br<sup>‑</sup>、I<sup>‑</sup>或BF<sub>4</sub><sup>‑</sup>;所述的有机溶剂为乙腈;反应温度为35~70℃,反应时间为1~24小时。
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