一种Pd/TiO₂/C复合纳米催化剂及其制备方法和应用

摘要

本发明公开一种Pd/TiO₂/C复合纳米催化剂及其制备方法。所述的Pd/TiO₂/C复合纳米催化剂由纳米Pd、纳米TiO₂和活性炭粉组成，按质量比计算其中纳米Pd：纳米TiO₂：活性炭粉优选为1：2：2。其制备方法包括水热合成法制备纳米TiO₂粉末、活性炭和TiO₂组成的载体的混合溶液的制备及液相还原法,再由活性炭和TiO₂组成的载体上负载Pd纳米颗粒等步骤。本发明的一种Pd/TiO₂/C复合纳米催化剂，由于加入了在酸碱溶液中都具有很好稳定性的纳米TiO₂，与处理过的活性炭一起作为复合载体，与传统的单独以活性炭作为载体相比，具有更高的对乙醇的催化活性和稳定性。

主权项

一种Pd/TiO₂/C复合纳米催化剂，其特征在于所述的Pd/TiO₂/C复合纳米催化剂由纳米Pd、纳米TiO₂和活性炭粉组成，其中所述的纳米Pd的粒径为3～5nm，所述的纳米TiO₂的粒径为20～150nm，所述的活性炭粉的粒径为50～80μm；所述的Pd/TiO₂/C复合纳米催化剂按质量比计算，其中纳米Pd：纳米TiO₂：活性炭粉的比例为1：2：2；上述的一种Pd/TiO₂/C复合纳米催化剂通过包括如下步骤的方法制备而成：（1）、采用水热合成法制备纳米TiO₂粉末           即以钛酸四丁酯为前驱体，将其溶于浓度为99%的乙二醇，控制磁力搅拌转速为600～700r/min条件下，向其中加入浓度为88%的乙醇水溶液，得到混合溶液A；将混合溶液A倒入带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜内，控制温度为150℃，加热8h后，然后冷却至室温,抽滤，得到粒径为20～150 nm 的纳米TiO₂粉末；（2）、活性炭和TiO₂组成的载体的混合溶液的制备将预处理过的Vulcan XC‑72活性炭粉和步骤（1）所得的纳米TiO₂粉末按质量比1：1充分混合均匀，加入浓度为25%的乙二醇水溶液，强力搅拌，得到活性炭和TiO₂组成的载体的混合溶液；所述的预处理过的Vulcan XC‑72活性炭粉即将活性炭Vulcan XC‑72在90℃，5M HNO₃溶液中强力搅拌5h后冷却至室温，过滤，水洗；在130℃真空干燥6h，研磨，过200目筛，密封保存；所述的浓度为25%的乙二醇水溶液的加入量按其与纳米TiO₂粉末的质量体积比计算，即纳米TiO₂粉末：浓度为25%乙二醇水溶液为1mg： 8mL;（3）、在步骤（2）所得的活性炭和TiO₂组成的载体的混合溶液中加入2mM氯化钯溶液以及为原料中Pd的摩尔量的5倍的稳定剂柠檬酸三钠，再滴加过量的硼氢化钠为还原剂，反应3h后，经抽滤后水洗至无残留氯离子，在真空条件下,控制真空度为‑0.1～0.08MPa，即温度为90～100℃烘干13～14h，最终得Pd/TiO₂/C复合纳米催化剂。