发明名称 一种掺铕焦硅酸钇红色发光纳米带的制备方法
摘要 本发明涉及一种掺铕焦硅酸钇红色发光纳米带的制备方法,属于纳米材料制备技术领域。现有技术制备了Y<sub>2</sub>Si<sub>2</sub>O<sub>7</sub>:5%Eu<sup>3+</sup>微米或纳米颗粒。本发明包括三个步骤:(1)配制纺丝液;(2)采用静电纺丝技术制备PVP/[Y(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>+Eu(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>+Si(C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>O)<sub>4</sub>]复合纳米带;(3)制备Y<sub>2</sub>Si<sub>2</sub>O<sub>7</sub>:5%Eu<sup>3+</sup>纳米带。将复合纳米带进行热处理,得到Y<sub>2</sub>Si<sub>2</sub>O<sub>7</sub>:5%Eu<sup>3+</sup>纳米带,具有良好的结晶性,平均宽度为620nm,厚度为130nm,长度大于50μm。Y<sub>2</sub>Si<sub>2</sub>O<sub>7</sub>:5%Eu<sup>3+</sup>纳米带是一种新型红色纳米发光材料。本发明的制备方法简单易行,可以批量生产,具有广阔的应用前景。
申请公布号 CN102817109B 申请公布日期 2014.07.02
申请号 CN201210288286.9 申请日期 2012.08.10
申请人 长春理工大学 发明人 董相廷;张誉腾;毕菲;王进贤;于文生;刘桂霞;浦利
分类号 D01F9/08(2006.01)I;D01F1/10(2006.01)I;D01D5/00(2006.01)I;D01D10/02(2006.01)I;C09K11/79(2006.01)I;B82Y30/00(2011.01)I;B82Y40/00(2011.01)I 主分类号 D01F9/08(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种掺铕焦硅酸钇红色发光纳米带的制备方法,其特征在于,采用静电纺丝技术,使用分子量Mr=90000的聚乙烯吡咯烷酮PVP为高分子模板剂,采用N,N‑二甲基甲酰胺DMF和乙醇CH<sub>3</sub>CH<sub>2</sub>OH为溶剂,制备产物为掺铕焦硅酸钇Y<sub>2</sub>Si<sub>2</sub>O<sub>7</sub>∶5%Eu<sup>3+</sup>纳米带,其步骤为:(1)配制纺丝液钇源和铕源使用的是氧化钇Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub>和氧化铕Eu<sub>2</sub>O<sub>3</sub>,高分子模板剂采用聚乙烯吡咯烷酮PVP,采用N,N‑二甲基甲酰胺DMF和乙醇CH<sub>3</sub>CH<sub>2</sub>OH为溶剂,称取一定量的氧化钇Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub>和氧化铕Eu<sub>2</sub>O<sub>3</sub>,两者的摩尔比为95∶5,即铕离子的摩尔百分数为5%,用稀硝酸HNO<sub>3</sub>溶解后蒸发,得到Y(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>和Eu(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>混合晶体,加入正硅酸乙酯Si(C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>O)<sub>4</sub>,使Y<sup>3+</sup>+Eu<sup>3+</sup>与Si(C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>O)<sub>4</sub>的摩尔比为1∶1,再加入N,N‑二甲基甲酰胺DMF、乙醇和聚乙烯吡咯烷酮PVP,于室温下磁力搅拌6h,并静置3h,形成纺丝液,该纺丝液各组成部分的质量百分数为:盐含量10%,PVP含量10%,DMF含量40%,乙醇含量40%;(2)制备PVP/[Y(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>+Eu(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>+Si(C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>O)<sub>4</sub>]复合纳米带将配制好的纺丝液加入纺丝装置的储液管中,进行静电纺丝,喷头内径1.0mm,调整喷头与水平面垂直,施加13kV的直流电压,固化距离20cm,室温15~25℃,相对湿度为50%~70%,得到PVP/[Y(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>+Eu(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>+Si(C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>O)<sub>4</sub>]复合纳米带;(3)制备Y<sub>2</sub>Si<sub>2</sub>O<sub>7</sub>∶5%Eu<sup>3+</sup>纳米带将所述的PVP/[Y(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>+Eu(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>+Si(C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>O)<sub>4</sub>]复合纳米带放到程序控温炉中进行热处理,升温速率为1℃/min,在1000℃恒温8h,再以1℃/min的速率降温至200℃,之后随炉体自然冷却至室温,得到Y<sub>2</sub>Si<sub>2</sub>O<sub>7</sub>∶5%Eu<sup>3+</sup>纳米带,平均宽度为620nm,厚度为130nm,长度大于50um。
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