高温自蔓延合成高密度六方氮化硼的方法

摘要

本发明公开了一种高温自蔓延合成高密度六方氮化硼的方法。通过材料设计和自蔓延高温合成技术，获得高纯度、高密度六方氮化硼粉末材料。该方法包括：配料与混料；压制成型；干燥；自蔓延合成；洗涤烘干；检测步骤。本发明以镁粉为主要还原剂，以六方氮化硼为诱导剂，在一定的压力下，通过自蔓延高温合成反应，制备高纯度，高密度六方氮化硼粉体。该方法工艺简单、流程短、连续性强的特点，可以满足高产量、低成本的工业化生产要求。与常规产品比较，密度提高幅度为28%以上。

主权项

一种高温自蔓延合成高密度六方氮化硼的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：a.配料与混料：按质量百分比取粉体材料Mg：40‑50％、B：0.5‑3％、B₂O₃：32‑37％、BN：2‑4.5％、加入混料机，混合6‑8小时，加入质量百分比15‑22％的氮元素，配料中使用的氮元素由尿素提供，尿素的质量为所需氮元素的3‑7倍，再混合2‑4小时，卸料；b.压制成型：将卸下的料在粉末冶金液压机中压制成型，压制压力300‑450MPa，保压时间20‑30秒；c.干燥：将压制成型的压坯在电烘箱中100‑120℃干燥10‑24小时，保护气氛为高纯氮气，保持正压；d.自蔓延合成：氮气在反应之前过量通入反应釜，压力达到20‑30MPa停止通入，将压坯从电烘箱中取出，放入反应釜中，在反应釜中通入0.2MPa氮气排除反应釜中空气，然后通入高压氮气，保持反应釜内压力20‑30MPa，通过点火器点燃进行自蔓延反应，反应后卸除高压力，继续通氮气保持正压，冷却至室温；e.洗涤烘干：从反应釜中取出反应物，对反应产物进行酸洗，再用去离子水洗涤，反复4次，最后120℃烘干得到产物；f.检测：采用中国国家标准方法检测，检测结果为材料密度ρ：0.93‑1.03g/cm³，氮化硼h‑BN≥99.5％，以B₂O₃计的游离硼≤0.3％。