发明名称 |
一种农药咯菌腈中间体的新合成方法 |
摘要 |
本发明公开了一种农药咯菌腈中间体的新合成方法,包括以下步骤:首先制备溴乙腈三苯基磷盐白色固体;然后制备4-醛基-2,2-二氟-1,3-苯并二恶茂;最后在室温下把4-醛基-2,2-二氟-1,3-苯并二恶茂和溴乙腈三苯基磷盐溶解在二氯甲烷中,滴入少量的10%的氢氧化钠溶液,反应后得到(E)-3-(2,2-二氟-1,3-苯并二氧戊环-4-基)丙烯腈。本发明解决了原合成方法存在的步骤多,周期长,用到毒性较大的原料,三废污染严重,成本高的技术问题。 |
申请公布号 |
CN103896906A |
申请公布日期 |
2014.07.02 |
申请号 |
CN201410069082.5 |
申请日期 |
2014.02.28 |
申请人 |
苏州维泰生物技术有限公司 |
发明人 |
凌静;张冬冬 |
分类号 |
C07D317/46(2006.01)I |
主分类号 |
C07D317/46(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
1.农药咯菌腈中间体的新合成方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1)在溴乙腈的甲苯溶液中加入三苯基磷,回流反应4小时后,过滤得到溴乙腈三苯基磷盐白色固体;步骤2)低温下,在2,2-二氟-1,3-苯并二恶茂的四氢呋喃溶液中缓慢滴加正丁基锂的环己烷溶液,反应1小时后,再缓慢滴加N,N-二甲基甲酰胺,然后反应30分钟,再缓慢升温至室温,30分钟后,用2mol/L的盐酸溶液淬灭反应,乙酸乙酯萃取,有机层用饱和食盐水洗,无水硫酸钠干燥,蒸发溶剂后得到4-醛基-2,2-二氟-1,3-苯并二恶茂;步骤3)室温下把4-醛基-2,2-二氟-1,3-苯并二恶茂和溴乙腈三苯基磷盐溶解在二氯甲烷中,然后滴入少量的10%的氢氧化钠溶液,反应后得到(E)-3-(2,2-二氟-1,3-苯并二氧戊环-4-基)丙烯腈;所述步骤(1)、(2)、(3)合成的反应公式为:<img file="FSA0000101455490000011.GIF" wi="929" he="766" /> |
地址 |
215000 江苏省苏州市吴中区木渎镇金长路360号 |