| 发明名称 | 6-脒基-2-萘酚甲磺酸盐的新合成方法 | ||
| 摘要 | 本发明涉及一种甲磺酸萘莫司他中间体-6-脒基-2-萘酚甲磺酸盐的新合成方法。新方法以6-羟基-2-萘甲醛为原料，以二甲亚砜为反应溶媒与盐酸羟胺发生加成消除反应得到6-氰基-2-萘酚，6-氰基-2-萘酚在HCl/甲醇溶液中发生pinner反应得到6-羟基-2-萘亚胺基甲酯盐酸盐，然后通入氨气进行氨解反应得到6-脒基-2-萘酚，6-脒基-2-萘酚先后与碳酸氢钠和甲磺酸反应转变为6-脒基-2-萘酚甲磺酸盐。新合成方法中，第一步6-氰基-2-萘酚的制备采用全新的方法，避免了使用传统方法中剧毒的氰化铜，而且操作简单，条件温和；第二步采用改进的pinner法即利用乙酰氯与甲醇反应生成HCl代替直接通HCl气体进入反应体系，改进后的方法操作性更强、更易于实现工业化。 | ||
| 申请公布号 | CN103896809A | 申请公布日期 | 2014.07.02 |
| 申请号 | CN201210569984.6 | 申请日期 | 2012.12.25 |
| 申请人 | 北京蓝贝望生物医药科技股份有限公司 | 发明人 | 宛六一;付冀峰;李树明 |
| 分类号 | C07C257/18(2006.01)I;C07C309/04(2006.01)I;C07C303/32(2006.01)I | 主分类号 | C07C257/18(2006.01)I |
| 代理机构 | 代理人 | ||
| 主权项 | 甲磺酸萘莫司他中间体‑6‑脒基‑2‑萘酚甲磺酸盐的合成方法，其特征在于：①采用6‑羟基‑2‑萘甲醛为原料，以二甲亚砜为反应溶媒与盐酸羟胺发生加成消除反应得到6‑氰基‑2‑萘酚。②利用乙酰氯与无水甲醇(乙醇、异丙醇等)反应生成的HCl与6‑氰基‑2‑萘酚在醇中发生pinner反应。 | ||
| 地址 | 100044 北京市海淀区交大东路36号楼1103室 | ||