一种高性能烧结永磁铁氧体磁铁的制备方法

摘要

本发明公开了一种高性能烧结永磁铁氧体磁铁的制备方法，该磁铁用主相为Ca_x1Sr_x2Ba_x3La_xO•nFe₂O₃的预烧料粉，其中x1为0.05-0.40，x2为0.20-0.60,x3为0-0.15，x为0.1-0.5，n为6.0-6.5，加入二次添加剂，通过高温软性球磨工艺，获得Br高于4200Gs，Hcj高于4500Oe，矩形度Hk/Hcj高于0.94的高性能磁铁。本发明具有如下优点：1、一次预烧料粉不添加稀有贵金属钴，有利于批量化大生产；2、二次添加剂合理，稀有贵金属钴添加量可调性强，更经济；3、球磨工序采用高温软性球磨工艺，球磨时间短，粒度分布窄，平均粒度大，不加入任何分散剂，脱水性好，成型效率高。

主权项

一种高性能烧结永磁铁氧体磁铁的制备方法，其特征在于，包括配料、预烧、粗粉碎、球磨、成型和烧结几个工序，具体步骤如下：    （1）配料：      按 Ca_x1Sr_x2Ba_x3La_xO•nFe₂O₃计算称量含有所需元素的碳酸钙（CaCO₃）粉末、碳酸锶（SrCO₃）粉末、碳酸钡（BaCO₃）粉末、氧化镧（La₂O₃）粉末及氧化铁（Fe₂O₃）粉末，各原料粉末的平均粒度要求1.0‑2.0 µm；助烧结剂二氧化硅、硼酸，其平均粒度在1.0‑30.0µm，其添加比例为：二氧化硅0.05‑0.35wt%、硼酸0.05‑0.2wt%；其中：x1为0.05‑0.40，x2为0.20‑0.60，x3为0‑0.15，      x为0.1‑0.5，      n为6.0‑6.5；     将上述称量好的粉末通过湿式工艺混合均匀，混合后的混合物料平均粒度在1.0μm，然后将料浆泵入离心脱水机进行脱水，脱水后料浆浓度为60‑65%；    （2）预烧： 将上述脱水后的混合料浆用输料泵送到内加热回转窑内进行预烧，预烧温度1250‑1350℃，时间5‑6小时，获得预烧料颗粒；内加热回转窑由原来的长度18米增加到现有长度为28米，经过结构的调整和温度曲线的合理化，保证造粒的一致性和预烧的充分性；    （3）粗粉碎： 将上述预烧料颗粒送进入管磨机进行干式球磨粉碎至平均粒度3‑5μm，得到预烧料粉；（4）球磨： 称取上述预烧料粉，并以重量配比方式加入二次添加剂，将所得混合物采用湿式球磨方式连续研磨，直至达到颗粒的平均粒度在0.9‑1.0µm；球磨方式采用高温软性球磨方式，预烧料粉、钢球重量比1：6‑8，钢球直径为Φ4.0‑6.5mm ，料浆浓度为48‑52%，球磨温度高于100℃，球磨时间为10‑13小时；（5）成型：球磨之后，自然降温，等待料浆温度达到50℃以下，对成型料浆进行含水量调整，调整至料浆浓度在60‑65wt%，然后进行磁场成型，成型磁场强度不小于500 kA/m；（6）烧结：将上述成形体先在100‑300℃的温度进行热处理，除去水分，然后在空气中进行烧结，其中升温速度是120‑130℃/小时，烧结温度为1150‑1250℃，保温时间为1‑2小时，获得高性能烧结永磁铁氧体磁铁；获得的高性能烧结永磁铁氧体磁铁的Br高于4200Gs，Hcj高于4500Oe，矩形度Hk/Hcj高于0.94；所述的二次添加剂包括SiO₂、Al₂O₃、Cr₂O₃、H₃BO₃、La₂O₃、Co₃O₄或ZnO，各添加剂均以粉末的形式加入，粉末的平均粒度在1.0‑30.0µm,各添加剂以预烧料粉重量计，添加比例为：SiO₂：0.2‑0.6wt%、Al₂O₃：0.1‑2.5wt%、Cr₂O₃：0.1‑3.0wt%、H₃BO₃：0.1‑0.3wt%、La₂O₃：0.1‑3.0wt%、Co₃O₄：0.1‑3.0wt%、ZnO：0.1‑2.0wt%。