一种用等离子发射光谱测定三乙基铝中铝含量的方法

摘要

本发明涉及一种用等离子发射光谱法测定三乙基铝中铝含量的方法；量取100ml正己烷和20ml乙醚稀释1.0ml三乙基铝；加入20%的硫酸20ml，放出下层酸液再分别用20%的硫酸20ml和20ml去离子水各萃取一次，收集下层萃取液；将萃取液置于电热板上100~200℃下加热，至冒出大量三氧化硫白烟，用去离子水稀释定容至刻度待测；绘制标准曲线；用等离子发射光谱仪测定所得含铝样品溶液，按标准曲线自动计算出三乙基铝样品中铝元素的含量；三乙基铝中铝含量按下式计算：X=C×V₁/V₂；该方法简便，快速，准确，检测限低，回收率达96~103%，RSD<5%，用于合成1-己烯过程中三乙基铝中铝元素含量的测定。

主权项

一种用等离子发射光谱法测定三乙基铝中铝含量的方法，其特征包括：步骤一，在排风良好的通风柜中进行以下操作，量取100ml正己烷倒入用氮气吹扫过的250ml分液漏斗中，在氮气吹扫下，取下样品瓶瓶塞，用氮气吹扫过的移液管吸取1.0ml三乙基铝，缓慢加入分液漏斗中，缓慢摇匀，冷却10min，再取约20ml乙醚缓慢加入分液漏斗中，充分摇匀；步骤二，再加入20%的硫酸20ml，剧烈震荡10min，静置分层，放出下层酸液于50ml石英烧杯中，再分别用20%的硫酸20ml和20ml去离子水各萃取一次，收集下层萃取液；步骤三，将盛有萃取液石英烧杯置于电热板上100~200℃下加热，至冒出大量三氧化硫白烟，待白烟赶尽，将石英烧杯取下，冷却至室温，将样品转移置50ml容量瓶中，用去离子水稀释并定容至刻度，混匀后待测；步骤四，绘制标准曲线：将浓度为1000μg/ml的铝标准储备液，稀释至50μg/ml，取50μg/ml铝的标准溶液0、0.1、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0ml至50ml容量瓶中，加入1~2ml浓硝酸（65~68%），用无离子水稀释至刻度，依次得空白溶液和浓度为0.1、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0μg/ml的标准系列；用等离子发射光谱仪在设定的工作条件下，分别测定空白溶液、标样溶液，计算机自动绘制标准曲线；步骤五，用等离子发射光谱仪测定步骤三所得含铝样品溶液，按步骤四的曲线自动计算出三乙基铝样品中铝元素的含量；结果计算：三乙基铝中铝含量按下式计算：X=C×V₁/V₂式中：X——三乙基铝中铝的浓度，单位：μg/ml；      C——仪器直接测定的样品的浓度，单位：μg/ml；      V₁——容量瓶的体积，单位：ml；      V₂——三乙基铝试样的体积，单位：ml。