发明名称 具有抗肿瘤活性的4-甲基水杨酰腙铜配合物的合成方法
摘要 本发明涉及一种具有抗肿瘤活性的4-甲基水杨酰腙铜配合物的合成方法,具体步骤如下:(1)配体HL的合成:将无水乙醇10ml,PMBP(1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮)1.0mmol和4-甲基水杨酰肼1.0mmol加入到50ml的圆底烧瓶中,在75℃下回流搅拌3h,冷却后有淡黄色固体生成(HL)。抽滤,乙醇重结晶(HL·EtOH)。(2)配合物4-甲基水杨酰腙铜的合成:取1mmol配体HL和1mmol的CuCl<sub>2</sub>·2H<sub>2</sub>O加入到5ml乙醇和四氢呋喃(体积比1∶1)的混合溶液中,搅拌使其溶解,常温下静置一周,出现棕色块状晶体,即为配合物4-甲基水杨酰腙铜。本发明方法找到了一种新的药物合成方法,具有较大的医学和药学价值,为抗肿瘤药物的研究开发和应用推广提供了一条重要的依据。
申请公布号 CN103896969A 申请公布日期 2014.07.02
申请号 CN201410112347.5 申请日期 2014.03.19
申请人 河南理工大学 发明人 李明;蔡红新;贾磊;徐君;李慧军;杨中娟
分类号 C07F1/08(2006.01)I;A61P35/00(2006.01)I 主分类号 C07F1/08(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种具有抗肿瘤活性的4‑甲基水杨酰腙铜配合物的合成方法,其特征在于:具体步骤如下:(1)配体HL的合成:将无水乙醇10ml,PMBP(1‑苯基‑3‑甲基‑4‑苯甲酰基‑5‑吡唑啉酮)1.0mmol和4‑甲基水杨酰肼1.0mmol加入到50ml的圆底烧瓶中,在75℃下回流搅拌3h,冷却后有淡黄色固体生成(HL),抽滤,乙醇重结晶(HL·EtOH),产率为76%;熔点138‑142℃,核磁共振检测结果为:<sup>1</sup>H NMR(CDCl<sub>3</sub>,400MHz),δ(ppm):6.708‑8.046(13H,m,Ar‑H);2.377(3H,s,CH<sub>3</sub>);1.276(3H,s,CH<sub>3</sub>);(2)配合物4‑甲基水杨酰腙铜的合成:取1mmol配体HL和1mmol的CuCl<sub>2</sub>·2H<sub>2</sub>O加入到5ml乙醇和四氢呋喃(体积比1∶1)的混合溶液中,搅拌使其溶解,常温下静置一周,出现棕色块状晶体,即为配合物4‑甲基水杨酰腙铜,其产率为82%(基于HL计算)。
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