米拉贝隆的合成方法

摘要

米拉贝隆的合成方法，它涉及米拉贝隆的制备方法。本发明要解决现有米拉贝隆合成方法环境不友好、反应步骤多、收率低、后处理复杂、不可放大生产的问题。本发明方法：一、以对硝基苯乙胺和(R)-氧化苯乙烯为起始原料进行开环反应；二、还原反应；三、缩合反应。本发明方法所选原料价廉易得、收率高、成本低，环境友好，适合工业放大生产。本发明用于米拉贝隆的合成。

主权项

米拉贝隆的合成方法，其特征在于它包括以下步骤：一、将硝基苯乙胺和(R)‑氧化苯乙烯按照摩尔比为1：(1.0～1.5)的比例加入到溶剂中，于60℃～70℃下进行开环反应，待反应完成后再用重结晶溶剂进行重结晶，得(R)‑2‑((4‑硝基苯乙基)氨基)‑1‑苯乙基‑1‑醇；二、将步骤一得到的(R)‑2‑(4‑硝基苯乙基)氨基)‑1‑苯乙基‑1‑醇加入溶剂中，再按照催化剂和(R)‑2‑((4‑硝基苯乙基)氨基)‑1‑苯乙基‑1‑醇的摩尔比为(0.01～0.05)：1的比例加入催化剂，于室温、氢气气氛条件下进行还原反应，待反应完成后通过减压蒸去溶剂，得(R)‑2‑((4‑氨基苯基)氨基)‑1‑苯乙基‑1‑醇；其中所述的溶剂为甲醇、无水乙醇或异丙醇等，所述的催化剂为Pd/C、raney Ni或四氢铝锂；三、将步骤二得到的(R)‑2‑((4‑氨基苯基)氨基)‑1‑苯乙基‑1‑醇和2‑(2‑氨基噻唑‑4‑基)乙酸按照摩尔比为(1～1.5)：1的比例加入溶剂中，然后按照缩合剂和2‑(2‑氨基噻唑‑4‑基)乙酸的摩尔比为(1～1.5)：1的比例加入缩合剂进行缩合反应，待反应完成后先进行萃取，清洗，干燥后，再用溶剂进行重结晶，得米拉贝隆。