一种水中总氰化物连续流动检测方法

摘要

本发明公开了一种水中总氰化物连续流动检测装置及检测方法，首先通过紫外灯在弱酸性介质条件下将样品流中的络合氰化物分解，并用硼硅玻璃螺旋管滤除杂散光，然后在线真空蒸馏，再使处理后的待测水样与氯氨-T反应剂、异烟酸及1,3-二甲基巴比妥酸显色剂不等流速混合反应，将反应后的溶液进行连续流动进样，注入分光光度计进行检测。本发明不仅操作简单，所需试剂、样品量小，检测速度快，而且检测限更低、精密度、准确度好，能应用于海水等不稳定、基体干扰严重样品中总氰化物的准确、快速检测，并适用于地表水、地下水及排污口水质等大批量样品中总氰化物的检测。

主权项

一种水中总氰化物连续流动检测方法，其特征在于，该方法按照如下步骤进行：a.配制标样；配制蒸馏溶液：在800ml蒸馏水中溶解45.0～55.0g柠檬酸和90.0～105.0g氢氧化钠，定容到1L，调pH为2.0～5.0；配制反应剂：配制浓度为0.5～2.5g L^‑1的氯氨‑T反应剂；配制显色剂：配制浓度为10.0～14.0g L^‑1的异烟酸显色剂及浓度为9.5～16.8g L^‑1的1,3‑二甲基巴比妥酸显色剂；配制缓冲溶液：在500ml蒸馏水中溶解2.5g氢氧化钠和22g邻苯二甲酸氢钾，定容到1L，调pH为4.0～6.5；b.标样或待测水样以0.5～2.0ml min^‑1的流速引入，通过紫外灯在弱酸性介质条件下，以300～450nm的紫外波长进行紫外消解；c.步骤(b)处理后的标样或待测水样通过硼硅玻璃螺旋管滤除杂散光；d.步骤(c)处理后的标样或待测水样与步骤(a)配制好的蒸馏溶液在线混合，通过蠕动泵进入蒸馏装置，在温度为110～140℃，pH为2.0～5.0的真空条件下在线蒸馏；e.步骤(a)配制好的氯氨‑T反应剂、异烟酸及1,3‑二甲基巴比妥酸显色剂、缓冲溶液均以小于标样或待测水样的流速引入，与步骤(d)处理后的标样或待测水样在线不等速混合，并在pH为4.0～6.5的弱酸性条件下反应生成红色化合物，其中，氯氨‑T反应剂、异烟酸及1,3‑二甲基巴比妥酸显色剂、缓冲溶液的流速均为0.2～0.6ml min^‑1；f.通过蠕动泵将步骤(e)生成的红色化合物进行连续流动进样，注入分光光度计以500～650nm的检测波长进行检测。