一种橡胶工业用硫代硫酸衍生物的制备方法

摘要

本发明涉及一种橡胶工业用后硫化稳定剂硫代硫酸衍生物，尤其是一种硫代硫酸衍生物的制备方法。采用碱性缓冲溶液来调节反应溶液的pH值至碱性，使有机卤代烷烃与水溶性无机硫代硫酸盐可以充分反应，抑制副产物硫醇化合物的生成，有效地提高反应效率，使得到产物具有较高的纯度，而且制备工艺简单易行，能耗低。

主权项

一种橡胶工业用硫代硫酸衍生物的制备方法，其特征于在含有以下步骤：步骤(1)，采用装有机械搅拌装置、温度计和回流冷凝器的反应容器，称取水溶性无机硫代硫酸盐溶解在配制好的pH值为7.2～12.0碱性缓冲溶液中，机械搅拌溶解，配制成无机硫代硫酸盐摩尔浓度为0.5～2.8mol／L的碱性水溶液；步骤(2)，在搅拌条件下加入卤代烷烃，加热反应液，控制反应温度为80～120℃，溶液的pH值控制在7.2～12.0，在回流条件下搅拌反应4～9h，其中水溶性无机硫代硫酸盐和卤代烷烃摩尔比为1.8：1～2.1：1；步骤(3)，反应结束后，倒出溶液并加入乙醇，将此溶液在0～10℃条件下静置1～5h后，过滤分离出产物，45～55℃干燥后即得硫代硫酸衍生物，其中加入的乙醇与步骤(1)中水溶液的体积比为1：1～6：1。