油田采出水中2,3,4,5-四氟苯甲酸示踪剂的检测方法

摘要

本发明提供一种油田采出水中2,3,4,5-四氟苯甲酸示踪剂的检测方法，其包括样品预处理步骤以及采用液相色谱-三重串联四级杆质谱联用仪检测经预处理步骤处理后的待测样品；该方法同时具备色谱分析对样品的高分离效果和质谱分析具有高选择性、高灵敏度以及能够提供目标物质相对分子量的特点，与现有检测方法相比具有分离能力强、检测限低、分析周期短和自动化程度高等优点，还具有检测结果准确可靠、检测周期短、操作简便和检测限低的功效。

主权项

一种油田采出水中2,3,4,5‑四氟苯甲酸示踪剂的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）样品预处理步骤：①将含微量2,3,4,5‑四氟苯甲酸的油田采出水水样220‑550mL通过微孔滤膜过滤，除去不溶物和油分，准确量取水样200‑500mL；②将过滤后水样的pH值调至1.5‑3.0；③用乙腈浸渍固相萃取柱，再用乙腈淋洗经过乙腈浸渍后的固相萃取柱，然后用盐酸平衡固相萃取柱；④将步骤②获得的水样通过步骤③预平衡的固相萃取柱，并抽真空干燥该固相萃取柱；⑤以乙腈为淋洗剂，将步骤④水样中吸附在固相萃取柱上的2,3,4,5‑四氟苯甲酸洗脱至氮吹仪专用瓶，收集的洗脱后淋洗剂为淋洗液，备用；⑥将氮吹仪专用瓶置于氮吹装置中，通过氮吹蒸发烘干步骤④收集的淋洗液，然后向氮吹仪专用瓶中加入乙腈溶解淋洗液烘干后的残留固体物，作为待测样品，进行液质联用检测；（2）采用液质联用方法对经预处理步骤处理后的待测样品进行检测：所用仪器为液相色谱‑三重串联四级杆质谱联用仪，根据质谱仪的响应信号的峰面积结合标准曲线计算样品浓度。