一种制备大粒径硅溶胶的方法

摘要

本发明涉及一种制备大粒径硅溶胶的方法。以硅粉、水玻璃为原料分两步进行：先用硅粉在氢氧化钠水溶液条件下制备小粒径硅溶胶原料；用离子交换树脂处理小粒径原料，并将处理得到的原料滴加到反应温度下的种子溶液中，通过控制滴加速度实现硅溶胶粒子的分级长大，得到大粒径硅溶胶。本发明产品粒径达30-40nm以上，粒径分布均匀；成本低，稳定性好，粒径均匀，产品收率高(收率达85％)，可用于化学机械抛光工业的各个技术领域中。

主权项

一种制备大粒径硅溶胶的方法，步骤如下：(1)小粒径硅溶胶原料的制备将浓度为0.2～0.4wt％的氢氧化钠水溶液加热至30～80℃，加入硅粉，使总固‑液比1：(10～12)，搅拌，升温至85～95℃，反应2～3h，过滤，冷却滤液，得到粒径3～6nm的小粒径硅溶胶原料；将该小粒径硅溶胶原料加入到阳离子交换器中，控制流出速度15～20ml/min，收集得到pH为4～6的小粒径硅溶胶原料；(2)硅溶胶种子溶液的制备用去离子水将水玻璃稀释至含二氧化硅质量分数为3～6％，先后用阳离子树脂和阴离子树脂交换处理，再用阳离子树脂交换处理，将其pH值调节至2‑4，得到活性硅酸；将浓度为3～6wt％的活性硅酸和浓度为3～6wt％的氢氧化钠溶液按活性硅酸与氢氧化钠溶液(25～63)：1的体积比混合，在90～98℃下反应2～3h；再以3～5ml/min的速度滴加浓度为3～6wt％的活性硅酸，以3～5ml/min的速度滴加浓度为3～6wt％的氢氧化钠溶液，所述的活性硅酸和氢氧化钠的滴加量为90～98℃下反应量的0.8～1.2倍，制备得到硅溶胶种子溶液，粒径为9～11nm；(3)大粒径硅溶胶的制备将步骤(2)制备的硅溶胶种子溶液升温至85～95℃，将步骤(1)得到的pH为4～6的小粒径硅溶胶原料以0.5～1ml/min的流速滴加到步骤(2)制备的硅溶胶种子溶液中，进行粒子一次生长反应，反应时间10～14h，得一次生长硅溶胶溶液，所述的步骤(1)得到的pH为4～6的小粒径硅溶胶原料的加入质量为步骤(2)制备的硅溶胶种子溶液质量的5～8倍；一次生长的产品粒径为10～20nm；(4)将步骤(1)得到的pH为4～6的小粒径硅溶胶原料以0.5～1ml/min的流速滴加到步骤(3)制得的一次生长硅溶胶溶液中，进行粒子二次生长反应，反应时间10～14h，制得大粒径硅溶胶；所述的步骤(1)得到的pH为4～6的小粒径硅溶胶原料的加入质量为步骤(3)制得的一次生长硅溶胶溶液质量的5～8倍；二次生长的产品粒径为30～40nm。