发明名称 一种聚酰亚胺多孔膜及其制备方法
摘要 本发明公开了一种聚酰亚胺多孔膜及其制备方法。该方法包括:将聚酰亚胺预聚体与多元醛于溶剂中混匀,再加入多元胺进行反应,反应完毕后成膜,再于酸中浸泡洗涤,得到所述聚酰亚胺多孔膜。该方法制备的聚酰亚胺多孔膜,孔径分布从纳米到微米级别可控。本发明提供的制备方法和过程简单,制备效率高,绿色环保,原料可以回收反复使用,有利于大规模生产,普适性好。
申请公布号 CN102875835B 申请公布日期 2014.07.02
申请号 CN201110194248.2 申请日期 2011.07.12
申请人 中国科学院化学研究所 发明人 杨振忠;孟照凯;李焦丽;屈小中
分类号 C08J9/28(2006.01)I;C08J9/26(2006.01)I;C08J5/18(2006.01)I;C08L79/08(2006.01)I;H01M2/16(2006.01)I 主分类号 C08J9/28(2006.01)I
代理机构 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 代理人 关畅
主权项 一种制备聚酰亚胺多孔膜的方法,包括如下步骤:将聚酰亚胺预聚体与多元醛于溶剂中混匀,再加入多元胺进行亲核加成反应,反应完毕后成膜,再于酸中浸泡洗涤,得到所述聚酰亚胺多孔膜;所述聚酰亚胺预聚体的数均分子量为1000‑5000;所述多元胺选自聚乙烯亚胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、对苯二胺、邻苯二胺、间苯二胺、4,4'‑二氨基二苯砜、3,4'‑二氨基二苯醚和三聚氰胺中的至少一种;所述聚乙烯亚胺的重均分子量为1000‑10000;所述多元醛选自乙二醛、戊二醛、对苯二甲醛、间苯二甲醛和2,4‑二甲基‑2‑甲氧基甲基戊二醛中的至少一种;所述溶剂选自N,N‑二甲基乙酰胺、N,N‑二甲基甲酰胺、N‑甲基‑2‑吡咯烷酮、二甲基亚砜、间甲苯酚、四氢呋喃、乙醇、甲醇、二氯甲烷和三氯甲烷中的至少一种;所述酸选自盐酸、醋酸、硝酸和硫酸中的至少一种;所述聚酰亚胺预聚体、所述多元醛与所述多元胺的质量比为0.5‑4:0.5‑2:0.5‑2;所述酸的摩尔浓度为0.001‑4mol/L;所述聚酰亚胺预聚体是按照包括如下步骤的方法制备而得:将二元酸酐和二元胺混匀进行缩聚反应,反应完毕得到所述聚酰亚胺预聚体;所述二元酸酐选自1,2,4,5‑均苯四羧酸二酐、3,3',4,4'‑联苯四酸二酐、3,3',4,4'‑二苯醚四酸二酐、3,3',4,4'‑苯酮四羧酸二酐、3,3',4,4'‑二苯甲醚四羧酸二酐、4,4’‑(六氟异丙基)双邻苯二甲酸二酐、1,2,3,4‑环丁烷四羧酸二酐、1,2,4,5‑环戊烷四羧酸二酐、1,2,4,5‑环己烷四羧酸二酐和双酚A二醚二酐中的任意一种;所述二元胺选自对苯二胺、间苯二胺、4,4'‑二氨基二苯砜、3,4'‑二氨基二苯醚、1,3‑双(4‑氨基苯氧基)苯、1,4‑双(4'‑氨基‑2'‑三氟甲基苯氧基)苯、1,4‑双(4'‑氨基‑2'‑三氟甲基苯氧基)苯、4,4'‑双(4‑氨基‑2‑三氟甲基苯氧基)联苯、3,3'‑二乙基‑4,4'‑二氨基二苯甲烷中的任意一种;所述二元酸酐和二元胺的投料摩尔比为0.8‑1.2:0.8‑1.2;所述缩聚反应步骤中,温度为50‑80℃,时间为3‑15小时。
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