发明名称 一种木浆浮油的分离方法
摘要 本发明涉及一种木浆浮油的分离方法,该方法包括薄膜蒸馏、一级分子蒸馏、二级分子蒸馏、皂化与酯化以及洗涤等步骤。采用本发明的方法从木浆浮油从分离得到浮油脂肪酸、精制木甾醇与浮油松香,其中浮油脂肪酸的脂肪酸含量是90%以上,其回收率达到90%以上,精制木甾醇的木甾醇含量是90%以上,其回收率达到80%以上。
申请公布号 CN103897009A 申请公布日期 2014.07.02
申请号 CN201410151108.0 申请日期 2014.04.14
申请人 西安海斯夫生物科技有限公司 发明人 孟永宏;李玉松;孟利军;杨敏;牛永洁
分类号 C07J9/00(2006.01)I;C09F1/02(2006.01)I;C11C1/10(2006.01)I 主分类号 C07J9/00(2006.01)I
代理机构 北京君智知识产权代理事务所 11305 代理人 黄绿雯
主权项 一种木浆浮油的分离方法,其特征在于该分离方法的步骤如下:A、薄膜蒸馏将木浆浮油预热,然后泵入薄膜蒸馏塔中,在绝对真空度20~60Pa与温度80~130℃的条件下进行薄膜蒸馏,得到一种含脂肪酸的重相与一种含有杂质,作为一级分子蒸馏的原料,得到的轻相为杂质,所述的轻相弃去;B、一级分子蒸馏将步骤A得到的重相泵入到一级分子蒸馏塔中,在绝对真空度5~15Pa与温度100~150℃的条件下进行一级分子蒸馏,得到一种轻相与一种重相;所述的轻相含有油酸、亚油酸、亚麻酸、硬脂酸与棕榈酸脂肪酸的轻相为脂肪酸产品,可以作为脂肪酸产品应用或者出售;所述的重相作为二级分子蒸馏原料。C、二级分子蒸馏把步骤B得到的重相泵入到二级分子蒸馏塔中,在绝对真空度1~5Pa与温度120~200℃的条件下进行二级分子蒸馏,得到浮油松香轻相产品与妥尔油沥青重相;轻相浮油松香作为产品应用或者出售;重相妥尔油沥青作为下一步皂化反应原料。D、皂化与酯化将步骤C得到的妥尔油沥青重相输送到高压皂化釜中,同时往所述的高压皂化釜中加入无机碱水溶液与低级醇水溶液,在温度150~250℃与压力0.4~4MPa的条件下皂化0.5~1.5h;所述碱的用量是以妥尔油沥青重相重量计15~25%,所述低级醇的用量是以妥尔油沥青重相重量计150~250%;接着将皂化反应后的混合液充分冷却,压滤,得到粗木甾醇滤饼;E、洗涤使用非极性溶剂将步骤D得到的粗木甾醇滤饼加热至完全溶解,得到木甾醇含量为5%~12%木甾醇‑非极性溶剂溶液,再将所述的溶液彻底冷析结晶,得到二次粗木甾醇;然后在加热回流的条件下,用极性溶剂将所述的二次粗木甾醇完全溶解,得到木甾醇含量为5%~12%木甾醇‑极性溶剂溶液,再将所述的溶液彻底冷析重结晶,结晶木甾醇经分离、干燥与粉碎,得到所述的木甾醇。
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