一种用转底炉金属化球团制备掺杂型磷酸铁锂的方法

摘要

本发明涉及一种用转底炉金属化球团制备掺杂型磷酸铁锂的方法。本发明包括以下步骤：1）将金属化球团破碎、粉磨后，进行酸解反应；2）将步骤1）获得的反应产物抽滤，除去沉淀物，将过氧化氢溶液滴入滤液中，使其中的Fe²⁺全部转化为Fe³⁺；3）向氧化后的滤液中注入磷酸进行沉淀反应；4）将步骤3）制得的沉淀物于75～85℃干燥5～10小时，得到中间体；5）用锂源试剂对步骤4）得到的中间体进行锂配平，得到前躯体；6）将步骤5）制得的前驱体和碳源混合，于600～800℃焙烧5～15小时，得到掺杂型磷酸铁锂。本发明突破了制备LiM_xFe_1-xPO₄的原料单纯依赖多种化学试剂的局限，在降低制备成本的同时，为转底炉金属化球团高附加值利用提供了新途径。

主权项

一种用转底炉金属化球团制备掺杂型磷酸铁锂的方法，包括以下步骤：1）将金属化球团破碎、粉磨后，加入2～5mol/L硫酸进行酸解反应，获得酸解产物；其中，金属化球团粉末中Fe²⁺与硫酸溶液中SO₄^2–的摩尔比为1:（1.2～1.5）；2）将步骤1）获得的反应产物抽滤，除去沉淀物，将质量浓度25%～35%的过氧化氢溶液滴入滤液中，使其中的Fe²⁺全部转化为Fe³⁺，得到氧化后的滤液；3）向氧化后的滤液中注入质量浓度80%～90%的磷酸进行沉淀反应，并调节反应体系的pH值至3.5～4.5，制得沉淀物；其中，PO₄^3–摩尔数与各目标金属的摩尔数总和比值为0.9～1.2，其中，所述目标元素为Mn、Zn、Al、Ti、Cr、Ni和V；4）将步骤3）制得的沉淀物洗涤，过滤，于75～85℃干燥5～10小时，得到掺杂型磷酸铁锂中间体；5）用锂源试剂对步骤4）得到的中间体进行锂配平，根据化学式LiM_xFe_1‑xPO₄，使摩尔比Li:(M+Fe):P=(1～1.05):1:1，得到掺杂型磷酸铁锂前躯体；其中，M为目标元素Mn、Zn、Al、Ti、Cr、Ni、V之和；6）将步骤5）制得的前驱体和碳源按摩尔比Li:C=1:0.2～1.5混合，于600～800℃焙烧5～15小时，得到掺杂型磷酸铁锂。