一种制备掺铽四氟钇锂纳米纤维的方法

摘要

本发明涉及一种制备掺铽四氟钇锂纳米纤维的方法，属于纳米材料制备技术领域。本发明包括四个步骤：(1)配制纺丝液；(2)采用静电纺丝技术制备PVP/金属硝酸盐复合纤维；(3)制备混合氧化物纳米纤维；(4)制备LiYF₄:5％Tb³⁺纳米纤维。采用双坩埚法，用氟化氢铵将混合氧化物纳米纤维进行氟化处理，得到LiYF₄:5％Tb³⁺绿色发光纳米纤维，具有良好的结晶性，纤维直径为161.4±17.9nm，长度大于50μm。LiYF₄:5％Tb³⁺纳米纤维是一种有重要应用价值的新型绿色纳米发光材料。本发明的制备方法简单易行，可以批量生产，具有广阔的应用前景。

主权项

一种掺铽四氟钇锂纳米纤维的制备方法，其特征在于，采用静电纺丝技术与氟化技术相结合的方法，使用分子量Mr＝1300000的聚乙烯吡咯烷酮PVP为高分子模板剂，采用N,N‑二甲基甲酰胺DMF为溶剂，氟化试剂使用氟化氢铵NH₄HF₂，制备产物为铽离子掺杂四氟钇锂LiYF₄∶Tb³⁺绿色发光纳米纤维，其步骤为：(1)配制纺丝液锂源、钇源和铽源使用的是一水合氢氧化锂LiOH·H₂O、氧化钇Y₂O₃和氧化铽Tb4O₇，高分子模板剂采用聚乙烯吡咯烷酮PVP，采用N，N‑二甲基甲酰胺DMF为溶剂，称取一定量的一水合氢氧化锂LiOH·H₂O、氧化钇Y₂O₃和氧化铽Tb₄O₇，其中Li⁺，Y³⁺和铽离子的摩尔比为100∶95∶5，即铽离子的摩尔百分数为5％，用硝酸HNO₃溶解后蒸发，得到LiNO₃、Y(NO₃)₃和Tb(NO₃)₃混合晶体，加入适量的N,N‑二甲基甲酰胺DMF溶剂和聚乙烯吡咯烷酮PVP，于室温下磁力搅拌6h，并静置4h，即形成纺丝液，该纺丝液各组成部分的质量百分数为：硝酸盐含量5％，PVP含量13％，溶剂DMF含量82％；(2)制备PVP/[LiNO₃+Y(NO₃)₃+Tb(NO₃)₃]复合纤维将配制好的纺丝液加入纺丝装置的储液管中，进行静电纺丝，喷头内径0.7mm，调整喷头与水平面的夹角为15°，施加12kV的直流电压，固化距离18cm，室温20～25℃，相对湿度为55％～75％，得到PVP/[LiNO₃+Y(NO₃)₃+Tb(NO₃)₃]复合纤维；(3)制备混合氧化物纳米纤维将所述的PVP/[LiNO₃+Y(NO₃)₃+Tb(NO₃)₃]复合纤维放到程序控温炉中进行热处理，升温速率为1℃/min，在600℃恒温4h，再以1℃/min的速率降温至200℃，之后随炉体自然冷却至室温，得到混合氧化物纳米纤维；(4)制备LiYF₄∶5％Tb³⁺纳米纤维氟化试剂使用氟化氢铵NH4HF2，采用双坩埚法，将氟化氢铵放入小坩埚中，上面覆盖碳棒，将所述的混合氧化物纳米纤维放在碳棒上面，将小坩埚放入较大的坩埚中，在内外坩埚间加过量的氟化氢铵，在外坩埚上加上坩埚盖子放入管式炉中，以2℃/min的升温速率升温至280℃保温2h，再升温到500℃保温3h，最后以1℃/min的降温速率降温至200℃，之后随炉体自然冷却至室温，得到LiYF₄∶5％Tb³⁺绿色发光纳米纤维，掺杂的铽离子的摩尔百分数为5％，纤维直径为161.4±17.9nm，长度大于50μm。