发明名称 |
1,6-酐-2-叠氮-2-去氧-4-O-对甲氧苄基-β-D-吡喃葡萄糖苷的提纯方法 |
摘要 |
本发明涉及1,6-酐-2-叠氮-2-去氧-4-O-对甲氧苄基-β-D-吡喃葡萄糖苷的提纯方法,所述方法首先对粗1,6-酐-2-叠氮-2-去氧-4-O-对甲氧苄基-β-D-吡喃葡萄糖苷进行苯甲酰化反应,产物析晶后脱去苯甲酰化,得高纯度1,6-酐-2-叠氮-2-去氧-4-O-对甲氧苄基-β-D-吡喃葡萄糖苷。通过本发明的提纯方法,可显著提高1,6-酐-2-叠氮-2-去氧-4-O-对甲氧苄基-β-D-吡喃葡萄糖苷的纯度。 |
申请公布号 |
CN102702280B |
申请公布日期 |
2014.06.25 |
申请号 |
CN201210173680.8 |
申请日期 |
2012.05.30 |
申请人 |
济南圣泉唐和唐生物科技有限公司 |
发明人 |
江成真;王武宝;张文岺;刘顶;赵志东;郑夫江 |
分类号 |
C07H15/18(2006.01)I;C07H1/06(2006.01)I |
主分类号 |
C07H15/18(2006.01)I |
代理机构 |
北京路浩知识产权代理有限公司 11002 |
代理人 |
王朋飞;张庆敏 |
主权项 |
1,6‑酐‑2‑叠氮‑2‑去氧‑4‑O‑对甲氧苄基‑β‑D‑吡喃葡萄糖苷的提纯方法,其特征在于,包括下述步骤:(1)以吡啶及二氯甲烷为溶剂,向粗1,6‑酐‑2‑叠氮‑2‑去氧‑4‑O‑对甲氧苄基‑β‑D‑吡喃葡萄糖苷中滴加苯甲酰氯,进行苯甲酰化反应;(2)萃取苯甲酰化反应产物,并加入有机溶剂析晶;(3)将晶体置于氢氧化钠的重量百分含量为1%~5%的氢氧化钠甲醇溶液中,室温下搅拌脱去苯甲酰基;(4)反应结束后,蒸除甲醇,萃取有机相、有机溶剂中析晶,得到高纯度1,6‑酐‑2‑叠氮‑2‑去氧‑4‑O‑对甲氧苄基‑β‑D‑吡喃葡萄糖苷。 |
地址 |
250204 山东省济南市章丘市刁镇工业经济开发区圣泉工业园 |