发明名称 一种3-环丁基吗啉的化学合成方法
摘要 本发明涉及一种3-环丁基吗啉的化学合成方法。所述方法为:将环丁基甲醛、硫酸铵、氨水、氰化物,加入甲醇或乙醇溶剂中,控制温度,反应结束后得氨基环丁基乙腈;将氨基环丁基乙腈,加入到盐酸中,水解得到氨基环丁基乙酸;将氨基环丁基乙酸加入到盐酸乙醇中,反应制备氨基环丁基乙酸乙酯;将氨基环丁基乙酸乙酯和三乙胺,溶于四氢呋喃溶剂中,加入氯乙酰氯,控制反应温度,反应结束得到2-环丁基-2氯丙酰胺基乙酸乙酯;得到了N-(1-环丁基-2-羟甲基乙基)氯丙酰胺;得到5-环丁基吗啉-3-酮;得到3-环丁基吗啉。本发明以环丁基甲醛为原料,经七步反应制备了3-环丁基吗啉。为该化合物的合成提供了一种高效合成的方法。
申请公布号 CN103880768A 申请公布日期 2014.06.25
申请号 CN201410067864.5 申请日期 2014.02.26
申请人 南通大学 发明人 汤艳峰;丁津津;朱金丽;孙同明;王淼;茅佳荣;郭小青
分类号 C07D265/30(2006.01)I 主分类号 C07D265/30(2006.01)I
代理机构 北京中济纬天专利代理有限公司 11429 代理人 张晓霞
主权项 1.一种3-环丁基吗啉的化学合成方法,其特征在于,从环丁基甲醛为原料出发,经六步反应得到3-环丁基吗啉,其合成路线如下:<img file="FDA0000469818090000011.GIF" wi="1734" he="582" />所述的化学合成方法为:(A)将环丁基甲醛、硫酸铵、氨水、氰化物,加入甲醇或乙醇溶剂中,控制温度,反应结束后得氨基环丁基乙腈;所述的氰化物为氰化钠或氰化钾;(B)将氨基环丁基乙腈,加入到盐酸中,水解得到氨基环丁基乙酸;(C)将氨基环丁基乙酸加入到盐酸乙醇中,反应制备氨基环丁基乙酸乙酯;(D)将氨基环丁基乙酸乙酯和三乙胺,溶于四氢呋喃溶剂中,加入氯乙酰氯,控制反应温度,反应结束得到2-环丁基-2氯丙酰胺基乙酸乙酯;(E)将2-环丁基-2氯丙酰胺基乙酸乙酯和硼氢化钠,加入甲醇或乙醇中,反应得到了N-(1-环丁基-2-羟甲基乙基)氯丙酰胺;(F)将N-(1-环丁基-2-羟甲基乙基)氯丙酰胺和五氧化二磷,溶于四氢呋喃溶剂中,自身关环得到5-环丁基吗啉-3-酮;(G)将5-环丁基吗啉-3-酮和氢化铝锂加入四氢呋喃或甲苯溶剂中,升高温度反应得到3-环丁基吗啉。
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