一种普拉克索及其二盐酸盐一水合物的工业化制备方法

摘要

本发明公开了一种普拉克索的工业化制备方法，步骤为：将(-)2-氨基-6-丙酰氨基-4，5，6，7-四氢苯并噻唑、NaBH₄和I₂在溶剂中进行还原反应，反应后处理反应液得(S)-(-)2-氨基-6-丙氨基-4，5，6，7-四氢苯并噻唑。本发明还公开了以制备的普拉克索合成其二盐酸盐一水合物的方法。本发明原料简单并且容易得到，反应条件温和，易于控制，反应安全性高。所得普拉克索产物的摩尔收率为93-98％，所得普拉克索二盐酸盐一水合物的分解点为290-297℃，纯度为99.9%以上，ee值为100%，摩尔收率为87-93％。

主权项

一种普拉克索的制备方法，其特征是包括以下步骤：将1mol (‑)2‑氨基‑6‑丙酰氨基‑4，5，6，7‑四氢苯并噻唑加入到1362ml四氢呋喃中，搅拌使其溶解，然后快速加入2.5mol硼氢化钠搅拌，然后降温至‑30℃，然后在‑30～‑20℃下缓慢滴加1mol I₂与725ml四氢呋喃的溶液，滴毕，缓慢升温至35℃，保温反应8h，然后冷却至10℃以下，先滴加水45ml，避免反应过于激烈，然后滴加质量分数为37%的盐酸946.8ml然后缓慢升温至40℃，保持30min，然后用减压蒸馏的方法回收四氢呋喃，回收完毕后，剩余溶液用30%氢氧化钠溶液调节pH=12，析出大量固体，降温至10℃以下，搅拌30min，用布氏漏斗抽滤，水600ml洗涤2次，40℃鼓风烘干得白色固体(S)‑(‑)2‑氨基‑6‑丙氨基‑4，5，6，7‑四氢苯并噻唑。