发明名称 一种3-异噁唑基乙酸苄脂的化学合成方法
摘要 本发明涉及一种3-异噁唑基乙酸苄酯的化学合成方法。本发明以氯乙酰氯和乙炔为原料,经过经加成、缩环、取代、水解和酯化五步反应提高了收率,为该化合物的合成提供了一种高效合成的方法。本发明方法的主要步骤如下:将乙炔、氯乙酰氯、催化剂三氯化铝和四氢呋喃溶剂加入到反应釜中,反应结束后,分离得1,4-二氯-3-丁烯酮;将1,4-二氯-3-丁烯酮和硫酸羟铵加入甲醇或乙醇溶剂中,控制反应温度,反应得到3-氯甲基异噁唑;制备3-异噁唑乙腈;将3-异噁唑乙腈加入盐酸中,水解得到3-异噁唑乙酸;将3-异噁唑乙酸和苄醇加入二氯甲烷或三氯甲烷溶剂中,加入氯化亚砜和催化剂N,N-二甲基甲酰胺反应得到3-异噁唑基乙酸苄酯。
申请公布号 CN103880765A 申请公布日期 2014.06.25
申请号 CN201410065193.9 申请日期 2014.02.26
申请人 南通大学 发明人 朱金丽;孙同明;丁津津;王淼;张彦;田亮;朱亮亮;洪传霞
分类号 C07D261/08(2006.01)I 主分类号 C07D261/08(2006.01)I
代理机构 北京中济纬天专利代理有限公司 11429 代理人 张晓霞
主权项 1.一种3-异噁唑基乙酸苄脂的化学合成方法,其特征在于,以氯乙酰氯和乙炔为原料,经五步反应,合成了3-异噁唑基乙酸苄酯,合成路线如下:<img file="FDA0000469784640000011.GIF" wi="1725" he="462" />所述的化学合成方法为:(A)将乙炔、氯乙酰氯、催化剂三氯化铝和四氢呋喃溶剂加入到反应釜中,反应结束后,分离得1,4-二氯-3-丁烯酮;(B)将1,4-二氯-3-丁烯酮和硫酸羟铵加入甲醇或乙醇溶剂中,控制反应温度,反应得到3-氯甲基异噁唑;(C)将3-氯甲基异噁唑和氰化亚铜加入有机溶剂中,所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种,反应制备3-异噁唑乙腈;(D)将3-异噁唑乙腈加入盐酸中,水解得到3-异噁唑乙酸;(E)将3-异噁唑乙酸和苄醇加入二氯甲烷或三氯甲烷溶剂中,加入氯化亚砜和催化剂N,N-二甲基甲酰胺反应得到3-异噁唑基乙酸苄酯。
地址 226019 江苏省南通市蔷园路9号
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