发明名称 一种3-溴-2-硝基苯甲醛的化学合成方法
摘要 本发明涉及一种3-溴-2-硝基苯甲醛的化学合成方法。以1,3-二溴-2-硝基苯为原料,经取代、脱羧、氧化、还原和醛基化五步反应合成,方法如下:将1,3-二溴-2-硝基苯、丙二酸二甲酯和碱,加入有机溶剂中反应,制备2-(3-溴-2-硝基苯醛)-丙二酸二甲酯;取上步所得2-(3-溴-2-硝基苯醛)-丙二酸二甲酯,溶解在四氢呋喃或丙酮溶剂中,加入盐酸溶液,反应制备2-(3-溴-2-硝基苯醛)-乙酸;加入氢氧化钠水溶液,加入高锰酸钾,反应得到3-溴-2-硝基苯甲酸;将3-溴-2-硝基苯甲酸溶解在四氢呋喃溶剂中,加入硼烷四氢呋喃,反应得到3-溴-2-硝基苯甲醇;加入二氯甲烷或1,2-二氯乙烷溶剂中,加入二氧化锰,反应制得3-溴-2-硝基苯甲醛。该合成路线具有成本低、收率高的优点。
申请公布号 CN103880683A 申请公布日期 2014.06.25
申请号 CN201410067833.X 申请日期 2014.02.26
申请人 南通大学 发明人 朱金丽;汤艳峰;王淼;孙同明;丁津津;田亮;朱亮亮;洪传霞
分类号 C07C205/44(2006.01)I;C07C201/12(2006.01)I 主分类号 C07C205/44(2006.01)I
代理机构 北京中济纬天专利代理有限公司 11429 代理人 张晓霞
主权项 1.一种3-溴-2-硝基苯甲醛的化学合成方法,具体特征在于,以1,3-二溴-2-硝基苯为原料,经五步反应合成得到3-溴-2-硝基苯甲醛,合成方法如下:<img file="FDA0000469783410000011.GIF" wi="1734" he="308" />所述的化学合成方法为:(A)、将1,3-二溴-2-硝基苯、丙二酸二甲酯和碱,加入有机溶剂中反应,制备2-(3-溴-2-硝基苯醛)-丙二酸二甲酯;所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的一种,所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、乙醇钠、乙醇钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种;(B)、取上步所得2-(3-溴-2-硝基苯醛)-丙二酸二甲酯,溶解在四氢呋喃或丙酮溶剂中,加入盐酸溶液,反应制备2-(3-溴-2-硝基苯醛)-乙酸;(C)、取上步所得2-(3-溴-2-硝基苯醛)-乙酸,加入氢氧化钠水溶液,加入高锰酸钾,反应得到3-溴-2-硝基苯甲酸;(D)、将3-溴-2-硝基苯甲酸溶解在四氢呋喃溶剂中,加入硼烷四氢呋喃,反应得到3-溴-2-硝基苯甲醇;(E)、将3-溴-2-硝基苯甲酸,加入二氯甲烷或1,2-二氯乙烷溶剂中,加入二氧化锰,反应制得3-溴-2-硝基苯甲醛。
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