一种制备La₂Fe₂S₅亚微米棒的方法

摘要

本发明涉及一种制备La₂Fe₂S₅亚微米棒的方法，属于稀土过渡金属硫化物制备技术领域。现有技术制备了La₂Fe₂S₅粉体和稀土倍半硫化物Y₂S₃纳米纤维和Y₂S₃纳米带。本发明采用静电纺丝技术与硫化技术相结合的方法，制备了La₂Fe₂S₅亚微米棒。本发明包括三个步骤：(1)制备PVP/[La(NO₃)₃+Fe(NO₃)₃]复合纳米纤维，采用静电纺丝技术制备；(2)制备LaFeO₃纳米纤维，将PVP/[La(NO₃)₃+Fe(NO₃)₃]复合纳米纤维进行热处理，得到LaFeO₃纳米纤维；(3)制备La₂Fe₂S₅亚微米棒，采用CS₂对LaFeO₃纳米纤维进行硫化处理，得到结构新颖、纯相的La₂Fe₂S₅亚微米棒，具有良好的晶型，直径为0.729μm～0.973μm，长度为2.26μm～4.24μm。La₂Fe₂S₅亚微米棒将在高性能热电材料、磁性材料、陶瓷、无毒环保颜料等领域得到重要应用。本发明的制备方法简单易行，可以批量生产，具有广阔的应用前景。

主权项

一种制备La₂Fe₂S₅亚微米棒的方法，其特征在于，采用静电纺丝技术与硫化技术相结合的方法，分子量Mr=90000的聚乙烯吡咯烷酮PVP为高分子模板剂，采用N，N‑二甲基甲酰胺DMF为溶剂，硫化试剂使用二硫化碳CS₂，制备产物为La₂Fe₂S₅亚微米棒，其步骤为：(1)制备PVP／[La(NO₃)₃+Fe(NO₃)₃]复合纳米纤维镧源和铁源使用的是La(NO₃)₃·6H₂O和Fe(NO₃)₃·9H₂O，高分子模板剂采用聚乙烯吡咯烷酮PVP，采用N，N‑二甲基甲酰胺DMF为溶剂，称取一定量的La(NO₃)₃·6H₂O和Fe(NO₃)₃·9H₂O，加入适量的DMF，再加入一定量的PVP，于室温下磁力搅拌3h，并静置2h，即形成纺丝液，纺丝液各组成部分的质量百分数为：硝酸盐含量9％，PVP含量9％，溶剂DMF含量82％，将配制好的纺丝液加入纺丝装置的储液管中，进行静电纺丝，喷头内径1mm，调整喷头与水平面的夹角为15°，施加13kV的直流电压，固化距离15cm，室温20～30℃，相对湿度为50％～70％，得到PVP／[La(NO₃)₃+Fe(NO₃)₃]复合纳米纤维；(2)制备LaFeO₃纳米纤维将所述的PVP／[La(NO₃)₃+Fe(NO₃)₃]复合纳米纤维放到程序控温炉中进行热处理，升温速率为1℃／min，在700℃保温8h，再以1℃／min的速率降温至200℃，之后随炉体自然冷却至室温，得到LaFeO₃纳米纤维；(3)制备La₂Fe₂S₅亚微米棒硫化试剂使用二硫化碳CS₂，将所述的LaFeO₃纳米纤维放入刚玉方舟中，方舟置于真空管式炉内，在室温时通入氩气Ar30min，排出炉管内的空气，以5℃／min的加热速率升温至900℃时通入CS₂气体，保温4h，再以5℃／min的降温速率降至200℃，之后自然冷却至室温，得到La₂Fe₂S₅亚微米棒，直径为0.729μm～0.973μm，长度为2.26μm～4.24μm。