发明名称 一种熔盐电解法制备钛的方法
摘要 本发明介绍了一种熔盐电解法制备金属钛的方法,其特征是:将TiO<sub>2</sub>粉末中,加入10—20%碳粉或碳粉混合氢化钛粉、6—12%的聚乙烯醇或蒸馏水搅拌均匀,模压成型制成电极;干燥后烧结制得TiO<sub>2</sub>阴极,以石墨作阳极,在氩气气氛电解炉内进行CaCl<sub>2</sub>熔盐电解,电解电压2.8—3.2V;再将阴极产物提出熔盐,进行水洗—超声波辅助酸洗—水洗—烘干处理,制得金属钛。本发明通过增加TiO<sub>2</sub>电极中的碳含量,利用气氛保护烧结,使其孔隙适宜、便于熔盐进入和离子迁移,同时获得的钛低价氧化物使TiO<sub>2</sub>电极片具有一定导电性,在同样的条件下能电解更大重量的电极片,电解后获得的海绵钛或钛粉产量也增加。
申请公布号 CN102409363B 申请公布日期 2014.06.25
申请号 CN201110376630.5 申请日期 2011.11.24
申请人 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 发明人 刘喜波;罗志涛;邢朋飞;常鹏北
分类号 C25C3/28(2006.01)I;C25C7/02(2006.01)I 主分类号 C25C3/28(2006.01)I
代理机构 洛阳市凯旋专利事务所 41112 代理人 王自刚
主权项 一种熔盐电解法制备金属钛的方法,其特征是:将平均粒度为2mm以下、纯度大于98%的TiO<sub>2</sub>粉末中,加入重量为TiO<sub>2</sub>粉体10—20%的碳粉或碳粉混合氢化钛粉制得混合粉体,再加入重量为混合粉体6—12%的聚乙烯醇溶液或蒸馏水作粘合剂并搅拌均匀后,在3—15MPa压力下模压成型后制得电极;制得的电极在室温下自然干燥或者在150℃以下干燥至水分不高于3%,在真空气氛炉中以1000—1400℃的温度烧结2—8h,制得具有室温弱导电性的TiO<sub>2</sub>电极,TiO<sub>2</sub>电极的孔隙率为30—55%,TiO<sub>2</sub>的晶型结构由锐钛矿型转变为金红石型;以高纯高密度石墨为阳极,烧结的TiO<sub>2</sub>电极材料为阴极,在氩气气氛电解炉内以CaCl<sub>2</sub>为熔盐进行电解,电解温度800—1100℃,电解电压2.8—3.2V;电解前首先抽真空至优于10Pa,然后充入氩气;电解结束后,将固体电解产物提出熔盐,冷却至室温,实验全过程中氩气保护;对电解产物进行水洗—超声波辅助酸洗—水洗—烘干处理,所制得的产物为金属钛;制备混合粉体过程中,碳粉和氢化钛粉的混合质量比例为100:(0‑100)。
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