发明名称 一种制备2-氨基-5-烷基-1,3,4-噻二唑的方法
摘要 一种制备2-氨基-5-烷基-1,3,4-噻二唑的方法,步骤为:向干燥的反应容器中加入A mol氨基硫脲、B mol羧酸、C mol三氯氧磷和D mol硅胶,室温下研磨至原料完全反应,静置后得到粗产物;其中A:B:C=1:(1~1.2):(1~1.2),A:D=1:(5~10);再向粗产物中加入碱性溶液,至得到的混合液的pH值为8~8.2,然后将混合液抽滤,将滤饼用溶剂溶解后继续抽滤,除去硅胶,再将最终得到的滤液减压浓缩,除去溶剂,得到2-氨基-5-烷基-1,3,4-噻二唑。本发明为固相反应,用硅胶作为载体,操作过程简单,反应时间短,反应条件温和,设备要求低,目标产物的产率高达91%以上。
申请公布号 CN103880776A 申请公布日期 2014.06.25
申请号 CN201410081284.1 申请日期 2014.03.06
申请人 陕西科技大学 发明人 刘玉婷;刘蓓蓓;宋思梦;尹大伟;吕博;王金玉;杨阿宁
分类号 C07D285/135(2006.01)I 主分类号 C07D285/135(2006.01)I
代理机构 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人 蔡和平
主权项 一种制备2‑氨基‑5‑烷基‑1,3,4‑噻二唑的方法,其特征在于,包括以下步骤:1)向干燥的反应容器中加入A mol氨基硫脲、B mol羧酸、C mol三氯氧磷和D mol硅胶,室温下研磨至原料完全反应,静置后得到粗产物;其中A:B:C=1:(1~1.2):(1~1.2),A:D=1:(5~10);2)向粗产物中加入碱性溶液,至得到的混合液的pH值为8~8.2,然后将混合液抽滤,将滤饼用溶剂溶解后继续抽滤,除去硅胶,再将最终得到的滤液减压浓缩,除去溶剂,得到2‑氨基‑5‑烷基‑1,3,4‑噻二唑。
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