发明名称 一种规则方形的钙钛矿结构钛酸铅单晶纳米颗粒的制备方法
摘要 本发明涉及一种规则方形的钙钛矿结构钛酸铅单晶纳米颗粒的制备方法,该方法采用高分子辅助水热法,在反应釜中加入矿化剂氢氧化钾KOH和表面修饰剂聚乙烯吡咯烷酮PVP,在180-200℃温度下进行水热反应,反应产物经过滤,清洗,烘干,得到规则方形的钙钛矿结构钛酸铅单晶纳米颗粒。本发明工艺过程简单,易于控制,无污染,成本低,易于大规模生产;制得的规则方形的钙钛矿结构钛酸铅单晶纳米颗粒纯度高,形貌规则,尺寸均一。
申请公布号 CN103882525A 申请公布日期 2014.06.25
申请号 CN201410101655.8 申请日期 2014.03.19
申请人 浙江大学 发明人 韩高荣;虞婷婷;任召辉;李翔;徐刚;沈鸽
分类号 C30B29/32(2006.01)I;C30B7/14(2006.01)I;B82Y40/00(2011.01)I;B82Y30/00(2011.01)I 主分类号 C30B29/32(2006.01)I
代理机构 杭州求是专利事务所有限公司 33200 代理人 韩介梅
主权项 一种规则方形的钙钛矿结构钛酸铅单晶纳米颗粒的制备方法,其特征在于包括以下步骤:1)将钛酸四丁酯溶于乙二醇甲醚中,配成浓度为0.51mol/L的钛酸四丁酯溶液,在搅拌状态下,向钛酸四丁酯溶液中滴入质量分数为30%的氨水溶液,使钛酸四丁酯水解沉淀,过滤,洗涤,获得钛沉淀;2)将硝酸铅、氢氧化钾和聚乙烯吡咯烷酮分别溶于去离子水,配置浓度为0.55mol/L 的硝酸铅水溶液、浓度为0.5mol/L 的氢氧化钾水溶液和浓度为2g/L 的聚乙烯吡咯烷酮水溶液;3)将以上制得的硝酸铅水溶液、氢氧化钾水溶液和聚乙烯吡咯烷酮水溶液按体积比1:1: 0.05~1以及钛沉淀加入到聚四氟乙烯的反应釜内胆中,用去离子水调节其体积达到反应釜内胆容积的80%,搅拌至少10‑30min,得到悬浊液;4)将步骤3)配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中,密封,在180‑200<sup>o</sup>C温度下进行水热反应3‑48h后,置于空气中自然降温至室温;5)将步骤4)反应釜中的反应产物取出,过滤,用去离子水和无水乙醇清洗,烘干,得到规则方形的钙钛矿结构钛酸铅单晶纳米颗粒。
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