发明名称 2-羟基-3-(2-羟基-3,5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮及合成方法
摘要 本发明公开了一种2-羟基-3-(2-羟基-3,5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮及合成方法。2-羟基-3-(2-羟基-3,5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮的分子式为:C<sub>15</sub>H<sub>11</sub>NO<sub>3</sub>Br<sub>2</sub>,分子量为:413.06,单斜晶系,<i>P</i>2<sub>1</sub>/<i>c</i>空间群,<i>a</i>=8.7272(4),<i>b</i>=22.2506(12),<i>c</i>=7.4923(4)Å,<i>β</i>=98.988(5)°,<i>Z</i>=4,<i>μ</i>=5.650mm<sup>‒1</sup>。(1)将2.7-2.9克分析纯3,5-二溴水杨醛和40-42毫升无水甲醇加入到三口烧瓶中,加热至溶解;(2)加入40-42毫升溶有1.5-1.7克分析纯3-氨基-2-羟基苯乙酮的无水甲醇溶液;(3)滴加1.0-1.4毫升无水乙酸,70-80℃回流搅拌1.5-2.0小时,冷却至室温,过滤,用无水乙醇溶液洗涤。本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
申请公布号 CN103880706A 申请公布日期 2014.06.25
申请号 CN201410121900.1 申请日期 2014.03.28
申请人 桂林理工大学 发明人 张淑华;王娓;黄秋萍;肖瑜
分类号 C07C251/24(2006.01)I;C07C249/02(2006.01)I 主分类号 C07C251/24(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 1.一种2-羟基-3-(2-羟基-3,5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮,其特征在于2-羟基-3-(2-羟基-3,5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮的分子式为:C<sub>15</sub>H<sub>11</sub>NO<sub>3</sub>Br<sub>2</sub>,分子量为:413.07,单斜晶系,<i>P</i>2<sub>1</sub>/<i>c</i>空间群,<i>a</i>=8.7272(4),<i>b</i>=22.2506(12),<i>c</i>=7.4923(4)Å,<i>β</i>=98.988(5)°,<i>Z</i>=4,<i>μ</i>=5.650mm<sup>‒1</sup>;所述2-羟基-3-(2-羟基-3,5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮的合成方法具体步骤为:(1)将2.7-2.9克分析纯3,5-二溴水杨醛和40-42毫升无水甲醇加入到三口烧瓶中,加热至溶解;(2)搅拌下在步骤(1)所得溶液中加入40-42毫升溶有1.5-1.7克分析纯3-氨基-2-羟基苯乙酮的无水甲醇溶液;(3)在步骤(2)所得溶液中滴加1.0-1.4毫升无水乙酸,并在70-80℃回流搅拌1.5-2.0小时,冷却至室温,过滤,用无水乙醇溶液洗涤,得到红色晶体状产物即2-羟基-3-(2-羟基-3,5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮。
地址 541004 广西壮族自治区桂林市建干路12号