发明名称 | 一种简便的4-甲基-5-烷氧基噁唑制备方法 | ||
摘要 | 本发明涉及一种简便的4-甲基-5-烷氧基噁唑的制备方法。该方法由N-甲酰基-2-氨基丙酸酯经过酯交换成环生成4,5-二氢-4-甲基噁唑-5-酮(Ⅱ),该酮Ⅱ在碱性催化下与碳酸二甲/乙酯反应生成4-甲基-5-烷氧基噁唑。本发明制得的产品纯度高、收率高,本发明工艺流程短、操作简单、环保、成本低,适于工业化生产。 | ||
申请公布号 | CN103880766A | 申请公布日期 | 2014.06.25 |
申请号 | CN201410125548.9 | 申请日期 | 2014.03.31 |
申请人 | 新发药业有限公司 | 发明人 | 戚聿新;鞠立柱;李新发;吕强三 |
分类号 | C07D263/38(2006.01)I | 主分类号 | C07D263/38(2006.01)I |
代理机构 | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人 | 杨磊 |
主权项 | 一种简便的4‑甲基‑5‑烷氧基噁唑的制备方法,包括步骤如下:(1)在溶剂中,将N‑甲酰基‑2‑氨基丙酸酯、酸性催化剂按摩尔比1:0.01~0.1混合,升温至65~150℃,回流反应8~15小时,得4,5二氢‑4‑甲基噁唑‑5‑酮(Ⅱ);所述溶剂为甲苯、二甲苯、环己烷、正己烷之一或组合;所述酸性催化剂为浓硫酸、苯磺酸、对甲苯磺酸或甲基磺酸;(2)制得的4,5‑二氢‑4‑甲基噁唑‑5‑酮(Ⅱ)不经分离,直接加入碳酸二甲酯或碳酸二乙酯,和碱性催化剂,回流温度下反应4~9小时,降温、过滤除去无机盐;蒸馏或精馏得到4‑甲基‑5‑烷氧基噁唑;所述的碱性催化剂与N‑甲酰基‑2‑氨基丙酸酯的摩尔比为0.02~0.25:1;所述碳酸二酯、碱性催化剂的摩尔比为1.2~3.0:0.02~0.3;所述的碱性催化剂为甲醇钠甲醇溶液、固体甲醇钠、乙醇钠乙醇溶液或固体乙醇钠。 | ||
地址 | 257513 山东省东营市垦利县黄店村 |