一种大粒径硅溶胶制备方法

摘要

本发明涉及一种大粒径硅溶胶制备方法，首先利用单质硅制备高纯度的二氧化硅母核溶液，然后再进行母核的包裹和硅溶胶的提纯。由于水解中加入了甲醇，能够抑制二氧化硅包裹，从而制备得到的二氧化硅母核呈现粒径窄分布，因此有利于获得粒径均匀的大粒径硅溶胶。对母液溶液真空蒸发，能够使甲醇挥发完全，并且蒸发提纯时从底部通入高温蒸汽，能够更彻底的将甲醇挥发掉，从而不会对后续的包裹产生不利影响；经多次包裹后获得大粒径的硅溶胶,经检测，制备获得的硅溶胶各项指标位于国际先进水平。

主权项

一种大粒径硅溶胶制备方法，包括如下步骤：第一步，利用单质硅水解制备二氧化硅母核溶液，水解所用催化剂为氢氧化钠，添加剂为甲醇，所述单质硅、氢氧化钠、甲醇的质量比为：100：1：0.2，水解后在真空环境下加热蒸发提纯，使二氧化硅母核浓度达到50%以上，蒸发提纯时从底部通入高温蒸汽，加热温度为95℃；第二步、用沸水浸泡单质硅使之活化，制备获得活性硅酸溶液，硅酸溶液的浓度为15‑20%；第三步、将硅酸溶液分批次加入二氧化硅母核溶液中，通过向溶液加入玻璃水与氢氧化钠的混合溶液进行PH调节，使PH值至保持在9.5‑10，所述混合溶液中硅酸钠质量百分比的浓度为5‑8%，氢氧化钠质量百分比的浓度为3‑4%；第四步、利用高温蒸汽对溶液进行加热，使二氧化硅母粒获得增长，温度保持80‑85℃，反应时间为6‑7h；第五步、第三、第四步重复循环3‑5次；第六步、真空环境下蒸发提纯，获得大粒径硅溶胶。