发明名称 一种容量高和循环稳定的电化学嵌脱镁离子电极及制备方法
摘要 本发明公开了一种容量高和循环稳定的电化学嵌脱镁离子电极及制备方法,电极的活性物质为石墨烯纳米片与MoS<sub>2</sub>的复合纳米材料,其余为乙炔黑和聚偏氟乙烯,各组分的质量百分比含量为:复合纳米材料活性物质75-85%,乙炔黑5-10%,聚偏氟乙烯10%,其中,复合纳米材料活性物质中石墨烯纳米片与MoS<sub>2</sub>纳米材料的物质量之比为1∶1~4∶1。本发明的电极制备方法包括:用化学氧化法以石墨为原料制备氧化石墨纳米片、在氧化石墨纳米片存在下一步水热原位还原法合成得到石墨烯纳米片/MoS<sub>2</sub>复合纳米材料、最后以石墨烯纳米片/MoS<sub>2</sub>复合纳米材料为活性物质制备电极。本发明的电极不仅具有高的电化学贮镁可逆容量,而且具有优异的循环稳定性能,在新一代的镁离子电池中具有广泛的应用。
申请公布号 CN102142539B 申请公布日期 2014.06.25
申请号 CN201110046526.X 申请日期 2011.02.25
申请人 浙江大学 发明人 陈涛;陈卫祥;常焜;马琳
分类号 H01M4/13(2010.01)I;H01M4/139(2010.01)I 主分类号 H01M4/13(2010.01)I
代理机构 杭州赛科专利代理事务所 33230 代理人 陈辉
主权项 一种容量高和循环稳定的电化学嵌脱镁离子电极,其特征在于该电极的活性物质为石墨烯纳米片与MoS<sub>2</sub>的复合纳米材料,其余为乙炔黑和聚偏氟乙烯,各组分的质量百分比含量为:复合纳米材料活性物质80‑85%,乙炔黑5‑10%,聚偏氟乙烯10%,其中,复合纳米材料活性物质中石墨烯纳米片与MoS<sub>2</sub>纳米材料的物质量之比为1∶1~4∶1;所述容量高和循环稳定的电化学嵌脱镁离子电极的制备方法按如下步骤进行:1)氧化石墨纳米片的制备:在0℃冰浴下,将0.015‑0.072g石墨粉分散到20‑25mL浓硫酸中,搅拌下加入KMnO<sub>4</sub>,所加KMnO<sub>4</sub>的质量是石墨粉的3‑4倍,搅拌30‑60分钟,温度上升至30‑35℃,加入40‑50ml去离子水,搅拌20‑30分钟,加入10‑15ml质量浓度30%的H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>,搅拌5‑20分钟,经过离心分离,用质量浓度5%的HCl溶液、去离子水和丙酮反复洗涤后得到氧化石墨纳米片;2)将钼酸盐溶解在去离子水中形成0.02~0.07M的溶液,加入L‑半胱氨酸为硫源和还原剂,L‑半胱氨酸与钼酸盐的物质量的比为5∶1~12∶1,再将按第1)步所制备得到的氧化石墨纳米片加入该溶液中,第1)步所用石墨原料物质量与钼酸盐的物质量之比为1∶1~4∶1,超声处理1‑2h,使氧化石墨纳米片充分分散在水热反应溶液中,将该混合物转入内衬聚四氟乙烯的水热反应釜中密封,在200‑240℃反应20‑36h,得到的产物经过离心分离,并用去离子水和无水乙醇洗涤、干燥,最后在90%N<sub>2</sub>‑10%H<sub>2</sub>氛围中800‑1000℃热处理2h,得到石墨烯纳米片与MoS<sub>2</sub>的复合纳米材料;3)将石墨烯纳米片/MoS<sub>2</sub>复合纳米材料作为电极的活性物质,与乙炔黑及质量浓度5%的聚偏氟乙烯的N‑甲基吡咯烷酮溶液在搅拌下充分混合调成均匀的糊状物,各组分质量百分比为:复合纳米材料活性物质80‑85%,乙炔黑5‑10%,聚偏氟乙烯10%,将该糊状物均匀地涂到作为集流体的铜箔上,干燥,滚压得到电极。
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