一种对甲砜基苯甲醛的制备方法

摘要

本发明公开了一种对甲砜基苯甲醛的制备方法，以对氯苯甲醛为起始原料，在相转移催化剂作用下，与甲硫醇钠水溶液反应得到对甲硫基苯甲醛，再在硫酸、氧化催化剂作用下，被双氧水氧化得到对甲砜基苯甲醛。本发明方法制备对甲砜基苯甲醛原料易得，操作简便，成本低，收率高，适合工业化生产。

主权项

一种对甲砜基苯甲醛的制备方法，其特征在于，按照对氯苯甲醛：甲硫醇钠：四丁基溴化铵的摩尔比为1：1.1：0.025进行如下反应：搅拌条件下，向反应釜中加入质量百分浓度20%的甲硫醇钠水溶液、四丁基溴化铵、250g对氯苯甲醛，控制温度45～50℃反应，TLC监测反应，至对氯苯甲醛反应完全，静置分层，得下层黄色油状物290g，粗品对甲硫基苯甲醛收率107.2%；按照对甲硫基苯甲醛：双氧水：硫酸：钨酸钠的摩尔比为1：2.5：0.02：0.015进行如下操作：搅拌下，往反应釜中加入50%浓度的双氧水、钨酸钠、硫酸，升温到40～50℃，然后滴加粗品对甲硫基苯甲醛，控制反应温度为40～50℃，TLC监测，至对甲硫基苯甲醛反应完全；滴加液碱，调节pH值到7；在搅拌下冷却至30℃以下析晶，抽滤；滤饼60℃干燥，得对甲砜基苯甲醛成品302.5g，经HPLC分析，纯度为99.8%，两步总收率为92.4%。