发明名称 一种放射状孔道介孔氧化硅及其制备方法
摘要 本发明公开了一种放射状孔道介孔氧化硅及其制备方法,属于无机材料介孔分子筛制备技术领域。本发明以CTAB或CTAC为模板剂,以TEOS、硅酸钠或水玻璃为硅源,以氨水为催化剂,使用TSD或KH-550做为硅烷偶联剂,以水-乙醇-乙醚为共溶剂,在常温环境中制备放射孔道介孔氧化硅。制得的放射状孔道介孔氧化硅粉体的粒径为700~1000nm,其孔道为从中心向边缘辐射的放射状孔道,存在多级孔径。该合成方法简单,省时,容易操作,合成的放射状孔道介孔氧化硅为球形颗粒形貌,表面光滑,平均粒径尺寸约800nm,其孔道为放射状孔径,有多级孔径,具有高比表面积和大孔容积,可广泛应用于载体、吸附、催化等领域。<!--1-->
申请公布号 CN102849750B 申请公布日期 2014.06.18
申请号 CN201210289326.1 申请日期 2012.08.14
申请人 清华大学 发明人 蔡强;齐娟娟;张伟
分类号 C01B33/18(2006.01)I 主分类号 C01B33/18(2006.01)I
代理机构 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 代理人 黄家俊
主权项 一种放射状孔道介孔氧化硅的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将质量分数为25%的氨水和去离子水按照1:70~100体积比配成溶液;(2)按照每使用2mL质量分数为25%的氨水加入1g季铵盐阳离子表面活性剂的比例,将季铵盐阳离子表面活性剂加入到步骤(1)配制的溶液中,在烘箱内加热使其溶解;(3)待步骤(2)的溶液变得澄清并冷却至室温后,向其中加入乙醇和乙醚的混合溶剂,强烈搅拌至充分混溶;其中,乙醇和乙醚的体积比为50:35~45;(4)向步骤(3)获得的溶液中滴加硅源和硅烷偶联剂,搅拌反应2~6小时,反应过程伴随着白色生成物出现;(5)将步骤(4)所得混合物抽滤,再用去离子水多次洗涤后烘箱干燥,最后在823K温度下焙烧4~6小时,即得到白色粉末状的放射状孔道介孔氧化硅粉体材料;步骤(4)中所述硅源与硅烷偶联剂的体积比为4~5:0.1~0.4。
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