烷基苯酚产物的制备方法及废水的有效治理方法

摘要

本发明为一种高选择性邻位取代烷基苯酚产物混合液的制备方法。具体涉及以苯酚与异丁烯为原料，采用苯氧基铝为催化剂，均相催化烷基化反应，制备一种含有邻位取代烷基苯酚产物的混合液。采用低压工艺方法制备有机铝化合物催化剂并有效除去催化剂中的杂质，由此在催化烷基化反应过程中，获得高选择性邻位取代烷基苯酚产物混合液。分解苯氧基铝催化剂，用碱土金属氧化物制成的无机碱水溶液与氢氧化铝水合物进行反应，生成难溶于水的铝盐混合物，在静置状态下形成悬浮液状的水层，沉降、过滤除去，由此得到的工艺用水可循环使用，达到有效治理废水排放的目的，油层为脱出催化剂的烷基苯酚产物混合液。

主权项

一种高选择性邻位取代烷基苯酚产物混合液的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：（1）制备苯氧基铝的过程：带有自动控制限压阀门的低压反应釜中按比例加入苯酚类化合物、金属铝屑，氮气置换釜内空气，升温、搅拌、升温，苯酚类化合物与金属铝屑反应并放出氢气，釜内压力不断增高，当达到额定压力值，自动控制阀门开启并泄放氢气；釜内金属铝屑完全溶解苯酚类化合物中，反应完成，得到苯酚、苯氧基铝催化剂的混合液；其中步骤（1）中所述的釜内额定压力由自动控制阀门所设定，额定压力为0.1~0.2MPa，超过额定压力时，阀门开启，放出反应所产生的氢气，而后恢复到适宜的额定压力；（2）除去催化剂中杂质过程：在低压反应釜中按比例加入活性炭，在恒定温度下，搅拌一定时间，在过滤器中过滤，滤液进入烷基化反应釜中；（3）烷基化反应过程：在高压反应釜中，事先进行氮气置换其中的空气，加入苯酚类化合物、苯氧基铝催化剂的混合液后用氮气充压至定值，搅拌、升温，采用连续进料方式滴加烯烃类烷基化试剂；催化烷基化反应在规定的反应时间完成后，搅拌、降温，放出氮气恢复至常压，得到含有苯氧基铝催化剂的邻位取代烷基苯酚产物混合液，进入到催化剂分离釜中；其中所述苯酚类化合物指的是苯酚；其中步骤（3）中所述的烷基化反应过程苯酚与异丁烯的摩尔比为1：0.8~1.1；反应温度为90~130℃；其中步骤（3）中所述的烷基化反应过程，加入苯酚、苯氧基铝催化剂混合物，用氮气充分置换其中空气，氮气充压至釜内压力为1.0~1.8MPa；（4）分离催化剂过程：在催化剂分离釜中加入无机碱水溶液，恒定温度下搅拌，静置，分层；分离，将下面为悬浮液状的水层先后放入沉降罐中；澄清的油层为邻叔丁基苯酚产物混合液，进入储罐中，减压精馏得到产品；（5）工艺用水回收过程，在沉降罐中完成悬浮液状水层的分离，采用沉降、过滤分离工艺方法，将悬浮液状水层分离成上清液和固体物混合物；分析上清液中碱的质量分数，以此配制步骤（4）中的无机碱水溶液；其中所述烯烃类烷基化试剂指的是异丁烯；其中所述苯氧基铝催化剂指的是苯氧基铝；其中步骤（3）中所述的烷基化反应过程，异丁烯采用连续滴加方式进料，异丁烯加料时间为120~240 min；保温反应时间为60~150min。