一种N-正丁基硫代磷酰三胺的连续化生产工艺

摘要

本发明公开了一种N-正丁基硫代磷酰三胺的连续化生产工艺，将三氯硫磷与有机溶剂的混合物，和正丁胺、叔胺缚酸剂与有机溶剂的混合物，分别输入Y型射流混合器中快速混合，然后进入第一个管式反应器进行胺化反应，所得反应液经预热，再进入第二个管式反应器并通入氨气进行氨化反应，最后经分离纯化得到N-正丁基硫代磷酰三胺。本发明通过选用合适的溶剂和缚酸剂，选择合适的反应温度等，实现了氨化反应在无需加压条件下于管道中连续化进行，具有生产效率高、反应条件易控、产品收率高、质量好、三废少、资源充分利用等优点，适合规模化工业生产。

主权项

一种N‑正丁基硫代磷酰三胺的连续化生产工艺，其特征在于：将三氯硫磷与有机溶剂的混合物，和正丁胺、叔胺缚酸剂与有机溶剂的混合物，分别输入Y型射流混合器中快速混合，然后进入第一个管式反应器进行胺化反应，控制反应温度在25‑45℃，反应时间30‑180s，所得反应液进入50‑60℃的恒温管内预热，再进入第二个管式反应器，同时经气体分布器连续通入氨气进行氨化反应，控制反应温度在65‑85℃，反应时间300‑1500s；氨化反应结束后，反应液经水解、分层、水洗、减压蒸馏、冷却结晶这几步分离纯化处理步骤，得到N‑正丁基硫代磷酰三胺；所述有机溶剂为氯苯、邻二氯苯、苯甲醚、苯乙醚、乙酸丁酯、碳酸二乙酯中的一种；所述的叔胺缚酸剂为三正丁胺、N,N‑二甲基苄胺、N,N‑二甲基环己胺或N‑乙基哌啶中的一种。