邻氨基苯甲酸甲酯的制备方法

摘要

本发明涉及一种有机化合物的合成方法，特别是邻氨基苯甲酸甲酯的制备方法。邻氨基苯甲酸甲酯的制备方法：首先以苯酐和氨水为原料经酰胺化反应生成邻甲酰胺苯甲酸胺，然后加入氢氧化钠溶液经置换反应生成邻甲酰胺苯甲酸钠，将反应溶液中的氨分子去除，再向反应溶液中加入甲醇溶液和次氯酸钠溶液，反应生成膏状邻氨基苯甲酸甲酯，将膏状邻氨基苯甲酸甲酯加热后与水溶解，最终蒸馏邻氨基苯甲酸甲酯与水的混合液得到邻氨基苯甲酸甲酯。本发明所得邻氨基苯甲酸甲酯含量高，可达98.4％；外观好，产品透光率为58.6％；收率高，较原来工艺提高了0.4％-0.5％；工艺技术先进，氨水、甲醇可二次回收利用，生产过程中无“三废”排放。

主权项

邻氨基苯甲酸甲酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)将10℃的25％的氨水放入酰胺化反应釜中，将苯酐投入到酰胺化反应釜内，氨水和苯酐在30℃以下的环境中反应生成邻氨甲酰基苯甲酸铵； (2)向酰胺化反应釜内放入30％的氢氧化钠溶液，邻氨甲酰基苯甲酸铵与氢氧化钠发生置换反应生成邻氨甲酰基苯甲酸钠，然后将酰胺化反应釜内的温度升至50℃，将混合溶液内的氨分子蒸发； (3)将酰胺化反应釜内的溶液打入酯化反应釜中，向酯化反应釜内放入75％的甲醇溶液和14％的次氯酸钠溶液，保持酯化反应釜内的温度是10℃，反应生成膏状的邻氨基苯甲酸甲酯，结束后将酯化反应釜内的温度升至50℃，最后膏状的邻氨基苯甲酸甲酯与水溶解； (4)将酯化反应釜中的溶液送入甲酯沉降罐中静置分层，将上层的溶液用泵送入甲醇回收工序，下层的溶液经喷射式真空泵抽滤得到滤液，滤液经二次静置分层，将上层的溶液用泵送入甲醇回收工序，下层滤液打入蒸馏釜内，在压力为2.00kPa，温度为135.5℃的环境中进行蒸馏，既得成品。