发明名称 一种钕镍硼掺杂磷酸锰锂复合正极材料的制备方法
摘要 本发明涉及一种钕镍硼掺杂磷酸锰锂复合正极材料的制备方法,该钕镍硼掺杂磷酸锰锂的化学式为LiMn<sub>1-x-y</sub>Ni<sub>x</sub>Nd<sub>y</sub>P<sub>1-z</sub>B<sub>z</sub>O<sub>4</sub>,其中:x=0.15-0.2,y=0.025-0.04,z=0.07-0.13。该方法包括如下步骤:(1)制备前驱体Mn<sub>1-x-y</sub>Ni<sub>x</sub>Nd<sub>y</sub>P<sub>1-z</sub>B<sub>z</sub>O<sub>4</sub>;(2)将上述前驱体和上述草酸锂置于球磨机中加入球磨介质丙酮,球磨,烘干,预烧;(3)将预烧产物和葡萄糖机械混合,机械混合均匀后,二次球磨,二次煅烧得到产品。本发明制备的钕镍硼掺杂磷酸锰锂-碳复合正极材料,先将磷酸锰锂复合材料掺杂稀土元素Nd和金属元素Ni替换部分Mn、并掺杂B来替代部分P来改性以提高电子迁移速率和物质活性,然后在其表面形成碳包覆网络。
申请公布号 CN103872320A 申请公布日期 2014.06.18
申请号 CN201410091342.9 申请日期 2014.03.12
申请人 张萍 发明人 张萍
分类号 H01M4/58(2010.01)I;H01M4/62(2006.01)I 主分类号 H01M4/58(2010.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种钕镍硼掺杂磷酸锰锂复合正极材料的制备方法,该方法包括如下步骤:(1)制备前驱体该钕镍硼掺杂磷酸锰锂的化学式为LiMn<sub>1‑x‑y</sub>Ni<sub>x</sub>Nd<sub>y</sub>P<sub>1‑z</sub>B<sub>z</sub>O<sub>4</sub>,其中:x=0.15‑0.2,y=0.025‑0.04,z=0.07‑0.13,按照上述化学式中的Li、Mn、Ni、Nd、P、B的摩尔量称取草酸锂、氯化锰、硫酸亚铁、硝酸钕、磷酸、硼酸;将上述氯化锰、硫酸亚铁溶于去离子水形成浓度为1‑ymol/L金属盐溶液,将上述的磷酸和硼酸溶于去离子水形成浓度为1mol/L的酸溶液,将上述金属盐溶液和酸溶液同时滴加至反应釜中,滴加速度分别为0.5‑1mL/s,加热反应釜至60‑70℃,以500‑800r/min的速度搅拌,向所述反应釜中滴加NH<sub>3</sub>·H<sub>2</sub>O溶液调节pH值为5‑7,反应后得到Mn<sub>1‑x‑y</sub>Ni<sub>x</sub>P<sub>1‑z</sub>B<sub>z</sub>O<sub>4</sub>;将上述硝酸钕溶于去离子水中得到浓度为ymol/L的硝酸钕溶液,以0.5‑1mL/s的滴加速度向所述反应釜中滴加所述硝酸钕溶液,加热反应釜至60‑70℃,以600‑900r/min的速度搅拌,向所述反应釜中滴加NH<sub>3</sub>·H<sub>2</sub>O溶液调节pH值为5‑7,反应后,洗涤、干燥后得到前驱体Mn<sub>1‑x‑y</sub>Ni<sub>x</sub>Nd<sub>y</sub>P<sub>1‑z</sub>B<sub>z</sub>O<sub>4</sub>;(2)预烧结将上述前驱体和上述草酸锂置于球磨机中加入球磨介质丙酮,球磨3‑6h后,烘干,置于氩气气氛中预烧6‑8h,预烧温度为600‑700℃,冷却,得到预烧产物;(3)碳包覆将上述预烧产物和葡萄糖机械混合,其中葡萄糖的质量为上述预烧产物质量的10‑15wt%,机械混合均匀后,将混合物置于球磨机中,进行二次球磨,球磨时间为4‑6h,得到均匀粉体,置于氩气气氛中于750‑850℃下二次煅烧10‑12h,得到产品。
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