主权项 |
一种光气界面缩聚法连续制备聚碳酸酯的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:a)将双酚或多酚化合物溶解于碱金属氢氧化物水溶液中配制成水相,碱金属氢氧化物与双酚或多酚化合物的摩尔比为2.0~2.5∶1,水相中双酚或多酚的浓度为5~25质量%,碱金属氢氧化物水溶液先加入0.002~0.01质量%连二亚硫酸钠脱氧,然后加入双酚,将温度升高至30~50℃,搅拌使双酚溶解形成双酚钠盐溶液,并保持其温度20~40℃;将光气与惰性有机溶剂通过第一管式混合反应器(1)混合形成有机相,有机相中的光气溶液浓度为10~15质量%;b)水相与有机相混合进入光化反应器(2)并完成光化反应,其中光气与双酚钠盐按摩尔比为1.05~1.10∶1比例控制,水相与有机相在光化反应器内的停留时间应小于3s,获得聚碳酸酯预聚物胶液,光化反应为放热反应,温度会瞬间升高,酯化速率加快;c)聚碳酸酯预聚物胶液进入低聚反应釜(3),通过夹套冷却移走光化反应产生的热量,终止酯化反应,使光化反应后的混合物达到均质化,控制低聚反应釜(3)内的温度为10~20℃;d)均质化的聚碳酸酯预聚物经过第二管式混合反应器(4)与5~15质量%封端剂溶液和20~50质量%碱金属氢氧化物溶液混合,控制预聚物溶液pH值为12~13.5,酯化反应速率提高,物料温度迅速上升;e)在第一缩聚反应釜(5)加入催化剂进行酯化反应,通过夹套循环水控制物料温度为25~35℃;在第一缩聚反应釜(5)补加一定量的双酚钠盐,其加入量为双酚钠盐初始加入量的0.05~0.1质量%,目的是为了维持物料具有良好的乳化状态;f)物料进入第二缩聚反应釜(6)进一步完成缩聚反应,通过夹套循环水控制物料温度为25~35℃,物料经第二缩聚反应釜(6)后,便获得聚碳酸酯胶液。 |