发明名称 一种光气界面缩聚法连续制备聚碳酸酯的方法
摘要 本发明涉及制备聚碳酸酯技术领域,特别涉及界面光气缩聚法连续制备聚碳酸酯技术领域。采用一台光化反应器、一台低聚反应釜、两台缩聚反应釜完成聚碳酸酯树脂连续合成。双酚钠盐溶液、光气、有机溶剂通过光化反应器后生成聚碳酸酯预聚物;预聚物进入低聚反应釜通过控制温度终止光化反应,获得质量均一的聚碳酸酯预聚物;均一化的预聚物与封端剂、二次氢氧化钠、催化剂混合后进入第一缩聚反应釜开始缩聚反应,缩聚反应为放热反应,通过缩聚反应釜夹套冷却,控制缩聚温度在有机溶剂的沸点以下;物料经第二缩聚反应釜经熟化后获得聚碳酸酯产品。用该方法合成聚碳酸酯所用设备简单,产品质量稳定,分子量波动小。
申请公布号 CN102775592B 申请公布日期 2014.06.18
申请号 CN201210062486.2 申请日期 2012.03.12
申请人 甘肃银光聚银化工有限公司;青岛科技大学 发明人 刘涛;杨霞;付振波;李玉刚;强光明;陈玫君
分类号 C08G64/24(2006.01)I 主分类号 C08G64/24(2006.01)I
代理机构 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 代理人 曾敬
主权项 一种光气界面缩聚法连续制备聚碳酸酯的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:a)将双酚或多酚化合物溶解于碱金属氢氧化物水溶液中配制成水相,碱金属氢氧化物与双酚或多酚化合物的摩尔比为2.0~2.5∶1,水相中双酚或多酚的浓度为5~25质量%,碱金属氢氧化物水溶液先加入0.002~0.01质量%连二亚硫酸钠脱氧,然后加入双酚,将温度升高至30~50℃,搅拌使双酚溶解形成双酚钠盐溶液,并保持其温度20~40℃;将光气与惰性有机溶剂通过第一管式混合反应器(1)混合形成有机相,有机相中的光气溶液浓度为10~15质量%;b)水相与有机相混合进入光化反应器(2)并完成光化反应,其中光气与双酚钠盐按摩尔比为1.05~1.10∶1比例控制,水相与有机相在光化反应器内的停留时间应小于3s,获得聚碳酸酯预聚物胶液,光化反应为放热反应,温度会瞬间升高,酯化速率加快;c)聚碳酸酯预聚物胶液进入低聚反应釜(3),通过夹套冷却移走光化反应产生的热量,终止酯化反应,使光化反应后的混合物达到均质化,控制低聚反应釜(3)内的温度为10~20℃;d)均质化的聚碳酸酯预聚物经过第二管式混合反应器(4)与5~15质量%封端剂溶液和20~50质量%碱金属氢氧化物溶液混合,控制预聚物溶液pH值为12~13.5,酯化反应速率提高,物料温度迅速上升;e)在第一缩聚反应釜(5)加入催化剂进行酯化反应,通过夹套循环水控制物料温度为25~35℃;在第一缩聚反应釜(5)补加一定量的双酚钠盐,其加入量为双酚钠盐初始加入量的0.05~0.1质量%,目的是为了维持物料具有良好的乳化状态;f)物料进入第二缩聚反应釜(6)进一步完成缩聚反应,通过夹套循环水控制物料温度为25~35℃,物料经第二缩聚反应釜(6)后,便获得聚碳酸酯胶液。
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