发明名称 | 一种高纯度庆大霉素Cla的制备方法 | ||
摘要 | 本发明涉及一种高纯度庆大霉素Cla的制备方法,该方法具有以下步骤:在室温下,将纯度为90%的庆大霉素Cla加入甲醇溶剂中搅拌溶解,加入三乙胺,滴加乙酸酐的四氢呋喃溶液进行酰化反应,液相跟踪,反应结束后浓缩反应液,重结晶,将重结晶后的固体在NaOH溶液中加热回流,水解结束后,经后处理得高纯度的庆大霉素Cla。 | ||
申请公布号 | CN102731588B | 申请公布日期 | 2014.06.18 |
申请号 | CN201210216922.7 | 申请日期 | 2012.06.27 |
申请人 | 常州方圆制药有限公司;常州大学 | 发明人 | 姜艳;封成军;周长清;李兴刚;谢立成 |
分类号 | C07H15/236(2006.01)I | 主分类号 | C07H15/236(2006.01)I |
代理机构 | 常州市维益专利事务所 32211 | 代理人 | 何学成 |
主权项 | 1.一种高纯度庆大霉素Cla的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:a、在室温下,将在溶剂中加入90%的庆大霉素Cla及乙酸酐反应生成<img file="657513DEST_PATH_IMAGE001.GIF" wi="504" he="163" />, 所述的90%的庆大霉素Cla与乙酸酐的摩尔比为1:8~1:10;b、将上述反应液浓缩后重结晶,控制水解温度在100℃~130℃范围,将重结晶后的<img file="471885DEST_PATH_IMAGE001.GIF" wi="504" he="163" />在NaOH溶液中加热;c、将上述水解液浓缩后通入大孔树脂柱上样,控制先用水流速在150mL~250mL/h范围,进行水冲洗,然后再用浓度为70wt%的乙醇水溶液解析,同时控制乙醇水溶液的流速在80mL~120mL/h范围内,收集解析液,将解析液减压浓缩,最后冷冻干燥得所需的庆大霉素Cla。 | ||
地址 | 213022 江苏省常州市新北区河海路108号 |