发明名称 嵌段共聚物型分散剂及其光引发聚合制备方法
摘要 本发明公开了一种嵌段共聚物型分散剂及其光引发聚合制备方法,制备方法包括如下步骤:(1)在溶剂中,将2,2′-联二吡啶加入过渡金属卤化物反应,得到配合物溶液;(2)然后开启紫外光辐照反应,并滴加乙烯基羧酸酯或醋酸乙烯酯和光敏引发剂反应,该部分单体量为总单体重量的5~10%;(3)然后加入余量的与步骤(2)相同的单体,在与步骤(1)相同的温度下反应,然后加入余量的另一种单体反应;(4)过氧化铝柱,除去过渡金属后,将所得溶液与氢氧化钠溶液混合水解;(5)蒸馏,收集蒸馏后的产物,除去溶剂,调节体系的pH和重量固含量,获得产物。本发明的方法制备获得的产物,分子量分布窄,具有卓越分散性能和很强抗盐性。
申请公布号 CN102702455B 申请公布日期 2014.06.18
申请号 CN201210224429.X 申请日期 2012.06.29
申请人 上海东升新材料有限公司 发明人 施晓旦;金霞朝
分类号 C08F293/00(2006.01)I;C08F2/48(2006.01)I;C09C3/10(2006.01)I;C09C1/02(2006.01)I 主分类号 C08F293/00(2006.01)I
代理机构 上海思微知识产权代理事务所(普通合伙) 31237 代理人 郑玮
主权项 1.嵌段共聚物型分散剂的光引发聚合制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)在溶剂中,惰性气氛下,将2,2′-联二吡啶加入过渡金属卤化物反应,得到配合物溶液;(2)然后开启紫外光辐照反应,并滴加乙烯基羧酸酯或醋酸乙烯酯和光敏引发剂反应,该部分单体量为总单体重量的5~10%;(3)然后加入余量的与步骤(2)相同的单体,在与步骤(1)相同的温度下反应,然后加入余量的另一种单体反应;(4)过氧化铝柱,除去过渡金属后,将所得溶液与重量浓度为20~50%的氢氧化钠溶液混合水解;(5)蒸馏,收集蒸馏后的产物,除去有机溶剂,加NaOH调节体系的pH,并加水调节重量固含量,获得产物;步骤(1)中,在溶剂中,惰性气氛下,将2,2′-联二吡啶加入过渡金属卤化物,40~60℃反应0.5-1小时;步骤(2)中,在70~120℃,开启紫外光辐照,并滴加乙烯基羧酸酯或醋酸乙烯酯和光敏引发剂反应,该部分单体量为总单体重量的5~10%,滴加时间为0.5~1小时,滴加完毕后,反应0.2~1小时;步骤(3)中,加入余量的与步骤(2)相同的单体,在与步骤(1)相同的温度下反应2~5小时,然后加入余量的另一种单体反应3~10小时;乙烯基羧酸酯和醋酸乙烯酯的重量比为:乙烯基羧酸酯∶醋酸乙烯酯=1∶0.05~0.25;所述乙烯基羧酸酯包括丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、丙烯酸异丙酯、甲基丙烯酸异丙酯或其他丙烯酸(甲基丙烯酸)烷基酯中的一种或多种;步骤(1)~(4)中,原料的重量份数配比如下:<img file="FDA0000453960360000021.GIF" wi="1185" he="694" />步骤(5)中,水的加入重量为单体总重量的0.4~1.2倍。
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