发明名称 草本植物木质素含量的测量方法
摘要 本发明涉及一种草本植物木质素含量的测量方法,该方法包括以下步骤:⑴植物样本烘干、粉碎、过筛,得植物样本粉末;⑵植物样本粉末中加醋酸,得到充分软化的植物样本粉末;⑶离心得沉淀物A;用醋酸清洗沉淀物A;⑷乙醇-乙醚溶液浸洗沉淀物A,得到沉淀物B;⑸沉淀物B蒸干后加硫酸,搅拌均匀后室温下静置;⑹加入蒸馏水,搅拌均匀后,经沸水浴、室温下冷却后,再依次加入蒸馏水和氯化钡摇匀离心,得到沉淀物C;⑺沉淀物C水冲洗后,依次加硫酸、重铬酸钾,反应后冷却至室温;⑻将步骤⑺所得物质转移至锥形瓶中;⑼锥形瓶中加碘化钾反应后加淀粉指示剂,并用硫代硫酸钠溶液滴定至终点;⑽空白试验;⑾计算木质素含量即可。本发明简便、准确。
申请公布号 CN103868778A 申请公布日期 2014.06.18
申请号 CN201410130470.X 申请日期 2014.04.02
申请人 兰州大学 发明人 王晓娟;杨阳;张晓强;姜少俊;杨龙;金樑
分类号 G01N1/28(2006.01)I;G01N21/79(2006.01)I 主分类号 G01N1/28(2006.01)I
代理机构 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 代理人 李艳华
主权项 草本植物木质素含量的测量方法,包括以下步骤:⑴将采集到的植物样本在80℃条件下烘干48~72h,采用微型植物粉碎机将植物样品粉碎,粉碎后过30目筛,收集植物样本粉末;⑵称取0.05~0.10g所述植物样本粉末,并将具体数值记为 n;然后将所述植物样本粉末放入50mL离心管中,加入质量浓度为0.1%的醋酸溶液10mL,用玻璃棒搅拌均匀后放置20~30min,得到充分软化的植物样本粉末;⑶将内置所述充分软化的植物样本粉末的离心管盖上盖子,放入离心机中,以3500rpm的转速离心5min,分别得到上清液A和沉淀物A;倒掉所述上清液A,并用质量浓度为0.1%的醋酸溶液5mL清洗所述沉淀物A;⑷用乙醇‑乙醚溶液5mL浸洗所述步骤⑶所得的沉淀物A 3~5min,分别得到上清液B和沉淀物B;弃去所述上清液B;重复浸洗3次;⑸将内置所述沉淀物B的离心管在水温为80℃时放入水浴或直接在冷水中加热直至该离心管内液体蒸干;然后在该离心管中加入质量浓度为72%的硫酸溶液3mL,用玻璃棒搅拌均匀,在室温条件下静置16h,使纤维素充分溶解到硫酸中;⑹向所述步骤⑸所得的离心管中加入10mL蒸馏水,搅拌均匀后,放置到95~100℃沸水浴中5min,取出该离心管后室温下冷却,再依次加入5mL蒸馏水和质量浓度为10%的氯化钡溶液0.5mL并摇匀,在4000rpm条件下离心5min;分别得到上清液C和沉淀物C;弃去所述上清液C;⑺所述沉淀物C用蒸馏水冲洗2~3次后,先加入质量浓度为10%的硫酸溶液10mL,再加入0.1mol/L的重铬酸钾溶液10mL,搅拌均匀,然后在95~100℃沸水浴中搅拌反应15min至反应充分完成;将离心管从沸水浴中取出,静置待管内溶液冷却至室温;⑻将所述步骤⑺所得的离心管中的所有物质转移至150mL锥形瓶中,用15~20mL蒸馏水将该离心管清洗2~3次,并将清洗液全部转移到所述锥形瓶中;⑼向所述步骤⑻所得的含有残留物的溶液中加入质量浓度为20%的碘化钾溶液5mL,摇动所述锥形瓶使其充分反应;然后加入质量浓度为0.5%的淀粉指示剂1mL,用配置好的硫代硫酸钠溶液滴定,待溶液颜色变为亮绿色,且30s内溶液颜色不变化时即为滴定终点;记录滴定所消耗硫代硫酸钠溶液用量,并记为b;⑽空白试验:在150mL锥形瓶中加入质量浓度为10%的硫酸溶液10mL和0.1mol/L重铬酸钾溶液10mL并混匀,用所述步骤⑼中已配置好的硫代硫酸钠溶液滴定,所消耗的硫代硫酸钠溶液体积记为a,作为空白对照结果;⑾按下式计算木质素含量即可:X=K(a‑b)/(n*48)式中:48为1mol C<sub>11</sub>H<sub>12</sub>O<sub>4</sub>相当于硫代硫酸钠的当量数;K为硫代硫酸钠浓度,mol/L;a为空白滴定所消耗硫代硫酸钠体积,mL;b为滴定溶液所消耗硫代硫酸钠体积,mL;n为样品所取质量,g。
地址 730000 甘肃省兰州市天水南路222号