2，4-二硝基甲苯或/和2，6-二硝基甲苯催化加氢制备氨基甲苯的方法

摘要

本发明公开一种用2，4-二硝基甲苯或2，6-二硝基甲苯或2，4-二硝基甲苯与2，6-二硝基甲苯的混合物催化加氢制备相应的二氨基甲苯的方法。本发明的方法是用2，4-二硝基甲苯催化加氢制备2，4-二氨基甲苯的方法是：先在反应釜内分别加入2，4-二硝基甲苯或2，6-二硝基甲苯或2，4-二硝基甲苯与2，6-二硝基甲苯的混合物，以及乙醇和负载型催化剂，在60～90℃进行加氢反应3～8小时，加氢反应压力为1.5～3.0MPa，反应完成后进行固液分离，分离出的上清液进行产物分离，分离出的固体催化剂重新输回反应体系继续使用。

主权项

2，4‑二硝基甲苯催化加氢制备相应氨基甲苯的方法，其特征在于在反应釜内分别加入2，4‑二硝基甲苯、乙醇和负载型镍催化剂，其中加入的乙醇量为加入的2，4‑二硝基甲苯质量的10～30％，加入的负载型镍催化剂量为加入的2，4‑二硝基甲苯质量的3～6％，在60～90℃进行加氢反应3～8小时，加氢反应压力为1.5～3.0MPa，反应完成后进行固液分离，分离出的上清液进行产物分离，分离出的固体重新输回反应体系继续使用；所述的负载型镍催化剂制备方法是：将镍先制成硝酸盐，再配制成1M的水溶液，取镍的量为催化剂成品质量的45～58％的镍盐水溶液，再加入含二氧化硅20％的硅溶胶水溶液，所加入的硅溶胶水溶液的量应保证使其中的二氧化硅量占催化剂成品质量的1～4％，将体系加热到50～80℃，在搅拌条件下用酸洗工艺处理过的硅藻土，再将体系的pH值调至7.5～8.5，在50～80℃条件下搅拌12～16小时，冷却后进行固液分离，所得到的固体用水洗涤后进行造粒干燥处理，在500～700℃用氢还原，再用含体积比5％的空气的混合隋性气体在冷却条件下进行钝化处理后得到催化剂成品，硅藻土酸洗处理工艺为将硅藻土加入体积比为其3倍，浓度为3～20％的盐酸水溶液中进行搅拌，再升温到90℃后继续搅拌1小时，滤出硅藻土并用水洗涤后进行干燥处理，得到作为催化剂载体的硅藻土。