一种定量检测白酒中14种反式-2-烯醛类和二烯醛类化合物的方法

摘要

一种定量检测白酒中14种反式-2-烯醛类和二烯醛类化合物的方法，属于白酒风味物质检测技术领域。本发明采用邻五氟苯甲基羟胺（PFBHA）衍生，顶空-固相微萃取（HS-SPME）同时萃取衍生，气相色谱-质谱（GC-MS）实现定量检测我国白酒中14种反式-2-烯醛类和二烯醛类化合物。本发明准确度、精密度高，检测限低，并且定量检测反式-2-烯醛类和二烯醛类的种类达到14种，能满足白酒中反式-2-烯醛类和二烯醛类化合物的检测要求，有助于分析比较不同白酒产品之间的重要风味物质差别，为白酒品质的改进提供必要的手段和相关理论依据。

主权项

一种定量检测白酒中14种反式‑2‑烯醛类和二烯醛类化合物的方法，其特征在于利用邻五氟苯甲基羟胺PFBHA衍生，顶空‑固相微萃取HS–SPME，气相色谱‑质谱GC‑MS定量检测我国白酒中14种反式‑2‑烯醛类和二烯醛类化合物，步骤为：（1）样品预处理：取酒样，用煮沸后冷却至室温的超纯水将酒样稀释至酒精度按体积计浓度为10%；准确吸取8mL稀释后的酒样，置于20mL顶空瓶中，加入8µL质量浓度为1.0724mg/L的内标对氟苯甲醛溶液和300µL的质量浓度为20g/L的衍生化试剂PFBHA溶液，旋紧瓶盖，待分析；（2）HS‑SPME和GC‑MS分析：顶空‑固相微萃取：用自动进样装置进行样品HS‑SPME，采用DVB/CAR/PDMS三相萃取头；HS‑SPME的条件是在步骤（1）制备的待分析样品中加入3g NaCl，萃取温度65℃，萃取时间为45min；取步骤（1）所得白酒酒样进行GC‑MS检测；GC条件：载气He，纯度99.9995%，流速2mL/min，不分流进样；色谱柱：DB‑Wax，尺寸为60m×0.25mm×0.25µm；进样口温度250℃，解吸附300s；升温程序为：50℃保持2min，以6℃/min升至100℃，保持0.1min，以2℃/min升至160℃，保持0.1min，以5℃/min升至230℃，保持15min；MS条件：电子电离EI，电子能量70eV，离子源温度230℃，SCAN模式扫描范围为35.00~380.00amu；质谱分析使用NIST05a.L数据库；（3）定性和定量分析：通过对比步骤（2）分析后的酒样所得结果，与反式‑2‑烯醛类和二烯醛类标准品衍生后的保留时间，以及NIST05a.L数据库提供的质谱图对照，利用匹配度、特征离子以及保留时间进行定性分析；用选择特征定量离子SIM的方法对反式‑2‑烯醛类和二烯醛类衍生物进行积分；衍生产物有顺、反异构体的，以两个离子峰面积之和计算，以14种反式‑2‑烯醛类和二烯醛类衍生物特征离子峰与内标的特征离子峰m/z 319的峰面积之比为横坐标x，反式‑2‑烯醛类和二烯醛类与内标浓度之比为纵坐标y绘制曲线；通过绘制所得的曲线即可得到白酒中14种反式‑2‑烯醛类和二烯醛类化合物定量检测的结果。