一种硝基胍的生产工艺

摘要

本发明公开了一种硝基胍的生产工艺，以硝酸胍为原料，经过硫酸脱水、冰水水解和液氨中和反应制得硝基胍粗品，滤液中的硫酸铵采用多效蒸发回收利用。本发明的优点在于：采用本发明制备的硝基胍，其摩尔收率大于95%，含量大于97%，基本没有三废。

主权项

一种硝基胍的生产工艺，其特征在于：包括脱水、水解和中和三大反应步骤，具体过程如下所示：1）脱水反应：在搪瓷反应釜中加入浓硫酸，以68‑69r/min的转速搅拌溶液，反应釜外带夹套，内通‑10℃的冷却盐水，向反应釜中缓慢加入硝酸胍，硝酸胍的加料速度以反应液温度控制在30‑40℃间为基准，加料完毕后，在39‑41℃下脱水反应1小时；所述硝酸胍与浓硫酸的质量比为1：2.0‑2.2；2）水解反应：在水解反应釜中加入水，控制水温在5‑10℃之间，以68‑69r/min的转速搅拌，再加入步骤1所得脱水反应液，脱水反应液的加入速度以控制水解液温度不超过30℃为基准，加料完毕后在20‑30℃温度下水解反应20分钟，水解反应结束；所述水的质量与步骤1中硝酸胍的质量比为7‑8:1；3）中和反应：向步骤2所得水解反应液中通入液氨，中和水解液中的硫酸，控制中和温度不超过60℃，当反应液pH值为3‑3.5时，中和反应结束，冷却溶液至20‑25℃，离心过滤并用水洗涤得滤饼，得到提纯后的含水硝酸胍，而滤液硫酸氨则采用多效蒸发回收利用。