发明名称 |
一种生产对苯二胺联产邻苯二胺的方法 |
摘要 |
一种生产对苯二胺联产邻苯二胺的方法,是以苯或氯苯为原料,在串联的反应釜中,以不同的控制温度进行连续氯化,生成对二氯苯为主的混合二氯苯,混合二氯苯不经分离,在催化剂作用下直接氨解得到对苯二胺为主,含少量邻苯二胺的混合液,结晶分离出大部分对苯二胺,再结晶分离混合苯二胺,精馏分离出邻苯二胺和对苯二胺。本发明工艺方法既避免了硝基氯苯工艺路线的危险性,也避免了二氯苯分离的难题,缩短了工艺路线,降低了对苯二胺的生产成本。 |
申请公布号 |
CN103145563B |
申请公布日期 |
2014.06.18 |
申请号 |
CN201310105714.4 |
申请日期 |
2013.03.29 |
申请人 |
中北大学 |
发明人 |
胡拖平;吴金华;牛晓燕;安富强;高建峰;刘建峰;吕旭燕 |
分类号 |
C07C211/51(2006.01)I;C07C209/10(2006.01)I |
主分类号 |
C07C211/51(2006.01)I |
代理机构 |
太原华弈知识产权代理事务所 14108 |
代理人 |
李毅 |
主权项 |
一种生产对苯二胺联产邻苯二胺的方法,其特征是包括:1)、氯化原料苯或氯苯、盐酸、路易斯酸催化剂三氯化铁或三氯化锑连续通过由一级氯化釜、二级氯化釜、成熟釜串联组成的氯化反应器,控制一级氯化釜反应温度40~55℃,二级氯化釜反应温度55~75℃,成熟釜反应温度50~60℃,并分别连续向各个氯化反应器中通入氯气,连续氯化反应,最终反应物经水洗,碱洗,脱除轻组分苯或氯苯后得到混合二氯苯;2)、混合二氯苯不分离,按照氨:混合二氯苯的重量比为1~1.4:1与30~45wt%的浓氨水混合,加热至150~230℃,连续进入管道反应器中,在4~15Mpa和催化剂8‑羟基喹啉铜作用下高压氨解,生成主要为对苯二胺,并含少量邻苯二胺的氨化液,氨化液气液分离回收氨气;3)、将氨化液在30~70℃结晶,分离出大部分对苯二胺;4)、结晶母液在5~30℃再次结晶,得到对、邻苯二胺结晶混合物;5)、对、邻苯二胺结晶混合物脱水后,在1~20Kpa真空条件,140~180℃下精馏得到邻苯二胺成品和对苯二胺产品。 |
地址 |
030051 山西省太原市学院路3号 |