发明名称 2-(2-甲基苯氧基)-亚甲基苯基乙醛酸甲酯的制备方法
摘要 本发明提供了一种2-(2-甲基苯氧基)-亚甲基苯基乙醛酸甲酯的制备方法,主要采用2-(2-甲基苯氧基)-亚甲基苯甲酰氰作为反应物,通过溴化物和浓硫酸的作用制备该物质,采用这种方式后,改变了现有技术中,需要采用高浓盐酸气来制备的弊端,缩短了反应周期,能耗明显降低,且降低了对于环境的污染和生产的成本。
申请公布号 CN102391121B 申请公布日期 2014.06.18
申请号 CN201110222776.4 申请日期 2011.08.04
申请人 京博农化科技股份有限公司 发明人 戴荣华;韦能春;王宗;李媛媛;邱金先;高洪奎
分类号 C07C69/738(2006.01)I;C07C67/22(2006.01)I 主分类号 C07C69/738(2006.01)I
代理机构 济南舜源专利事务所有限公司 37205 代理人 苗峻
主权项 1.一种2-(2-甲基苯氧基)-亚甲基苯基乙醛酸甲酯制备方法,所制备的化合物如式(I)所示:<img file="FDA0000461656850000011.GIF" wi="659" he="256" />其特征在于:具体步骤如下:(1)将2-(2-甲基苯氧基)-亚甲基苯甲酰氰与溴化物及浓硫酸混合,其中2-(2-甲基苯氧基)-亚甲基苯甲酰氰:溴化物:浓硫酸的摩尔比为1:30-80:1-5,升温至60-65℃,反应时间1-2h;(2)冷却反应液至40-45℃,加入低级醇稀释,2-(2-甲基苯氧基)-亚甲基苯甲酰氰与低级醇摩尔比为1:3.75-7.5,回流3-4.5h;(3)混合物冷却至室温,用有机溶剂萃取,合并有机层浓缩得到产物,浓缩后有机溶剂残留含量低于3%;所述的低级醇选自甲醇;所述的溴化物选自溴化钠;所述步骤(3)中采用有机溶剂萃取3-5次,所采用的有机溶剂为二氯甲烷。
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