蛋黄-蛋壳型有机-无机杂化氧化硅纳米球的制备方法

摘要

本发明涉及氧化硅球颗粒，具体地说是一种具有蛋黄-蛋壳结构的有机-无机杂化氧化硅纳米球的制备方法。本发明提供一种粒度可调，核-壳组成可调及具有多级孔结构的蛋黄-蛋壳型有机-无机杂化氧化硅或碳硅复合物纳米材料及其制备方法。在碱性体系下，以阳离子表面活性剂为结构导向剂，合成具有核-壳结构的纳米氧化硅球，向该体系中加入有机硅前驱体，搅拌，过滤，干燥，得到具有可自由移动的核、功能化介孔壳的有机-无机杂化氧化硅纳米球。

主权项

一种蛋黄‑蛋壳型有机‑无机杂化氧化硅纳米球的制备方法，其为内腔载有可自由移动纳米粒子的中空有机‑无机杂化氧化硅纳米球的制备方法，其特征在于：（1）在搅拌条件下，向含有0.55‑1mM阳离子表面活性剂水溶液中加入溶有金属纳米粒子的氯仿溶液0.1‑2mL，金属纳米粒子的浓度为5‑50mg/mL,稳定剂为油酸或者油胺，于60‑65℃挥发掉氯仿，向其中加入2M NaOH溶液，随后加入无机硅源，合成过程中温度范围25‑80℃,搅拌时间10min–4h;然后向上述核‑壳纳米粒子体系中加入有机硅源，继续于10‑80℃搅拌0.5‑24h;各组分的摩尔比为：阳离子表面活性剂：NaOH：无机硅源：有机硅源：水=1:2.6‑5.2:6‑33:5‑20:400‑19455;（2）干燥：将搅拌后的产物抽滤，用水洗涤，室温干燥；得到的产品中金属纳米粒子的质量百分比含量为：0.1‑5%；（3）脱除表面活性剂：将干燥后的产物1.0g在含0.1‑0.5g硝酸铵的乙醇溶液100‑300mL中回流15‑30min,制得蛋黄‑蛋壳型有机‑无机杂化氧化硅纳米球；所述有机硅源为1,2‑二（三甲氧基硅基）乙烷(BTME)、3‑氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)、1,4‑二（三乙氧基硅基）苯(BTEB)、1,2‑二（三乙氧基硅基）乙烷(BTEE)或其中的一种或二种以上；所述金属纳米粒子为金属或者金属氧化物，金属或者金属氧化物为Fe₃O₄、Au、Ag、Pt、Ru、Rh或Pd的单金属纳米粒子，或是Au、Ag、Pt、Ru、Rh、Pd的多金属。