发明名称 |
一种2-羟基-4-缩水甘油醚基-二苯甲酮的微波合成方法 |
摘要 |
本发明公开了一种2-羟基-4-缩水甘油醚基-二苯甲酮的微波合成方法,属于微波合成、抗紫外线技术领域。本发明以2,4-二羟基二苯甲酮和环氧氯丙烷为原料、氢氧化钠为催化剂进行的亲核取代反应,2,4-二羟基二苯甲酮与环氧氯丙烷的摩尔比为1:1-4,将环氧氯丙烷加入到2,4-二羟基二苯甲酮和氢氧化钠溶液的混合溶液中,然后在微波功率为200-500W,60-120℃的条件下微波反应10-40min。本发明采用的微波合成技术高产率的合成了2-羟基-4-缩水甘油醚基-二苯甲酮,该法不仅大大缩短了反应时间,而且降低了反应温度,降低了能耗。合成的二苯甲酮衍生物具有良好的紫外线吸收性能。 |
申请公布号 |
CN103864726A |
申请公布日期 |
2014.06.18 |
申请号 |
CN201310666266.5 |
申请日期 |
2013.12.10 |
申请人 |
江南大学 |
发明人 |
黄丹;张明政;李然 |
分类号 |
C07D303/26(2006.01)I;C09K3/00(2006.01)I |
主分类号 |
C07D303/26(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
一种2‑羟基‑4‑缩水甘油醚基‑二苯甲酮的微波合成方法,其特征是以2,4‑二羟基二苯甲酮和环氧氯丙烷为原料、氢氧化钠为催化剂进行取代反应,2,4‑二羟基二苯甲酮与环氧氯丙烷的摩尔比为1:1‑4,将环氧氯丙烷加入到2,4‑二羟基二苯甲酮和氢氧化钠溶液的混合溶液中,然后在微波功率为200‑500W,60‑120℃的条件下微波反应10‑40min;反应结束后的混合物加入乙酸乙酯,分液,有机相用少量热水洗涤3次,用无水硫酸钠干燥,减压蒸馏去除过量的环氧氯丙烷和溶剂,得淡黄色粘稠状固体粗产物;粗产物用柱层析提纯,淋洗剂选用乙酸乙酯与石油醚的混合溶液,两者的体积比为1:2,纯化后得到淡黄色固体,获得产率为52.6%的2‑羟基‑4‑缩水甘油醚基‑二苯甲酮。 |
地址 |
214122 江苏省无锡市蠡湖大道1800号 |